南京盛博仪器仪表有限公司
2011/11/17 8:33:19
铁矿化验方法 |
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发布日期:[2011-4-12] 共阅[175]次 |
南京盛博仪器仪表有限公司中心化验室 |
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准确称取铁矿石粉1~1.5g于250mL烧杯中,用少量水润湿后,加20mL浓HCl,盖上表面皿,在通风柜中低温分解试样(可在砂浴上加热20~30min,并不时摇动,避免沸腾),若有带色不溶残渣,可滴加100g·L-1 SnCl2溶液20~30滴助溶①,试样分解*时,剩余残渣应为白色(SiO2)或非常接近白色,此时可用少量水吹洗表面皿及烧杯内壁,冷却后将溶液转移到250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。 移取样品溶液25.00mL于250mL锥形瓶中,加8mL浓HCl,加热至接近沸腾,加入6滴甲基橙,趁热边摇动锥形瓶边慢慢滴加100g·L-1 SnCl2溶液还原Fe3+,溶液由橙红色变为红色,再慢慢滴加50g·L-1 SnCl2至溶液变为淡粉色,若摇动后粉色褪去②,说明 SnCl2已过量,可补加1滴甲基橙,以除去稍微过量的SnCl2,此时溶液如呈浅粉色,不影响滴定终点,SnCl2切不可过量。然后,迅速用流水冷却,加蒸馏水50mL,硫磷混酸20mL,二苯胺磺酸钠4滴,并立即用 K2Cr2O7标准溶液滴定至出现稳定的紫红色为终点。 |