凯氏定氮仪测定蛋黄卵磷脂的氮含量-化工仪器网-手机版

凯氏定氮仪测定蛋黄卵磷脂的氮含量

1 前言

蛋黄卵磷脂是一种磷脂混合物，主要成分是磷脂酰胆碱（PC），因此其生理作用也以PC的功能为主。蛋黄卵磷脂含氮（N）量应为1.75%～1.95%。蛋黄卵磷脂对热非常敏感，在酸性、碱性和酯酶作用下易水解。对蛋白质、蛋黄过敏者禁用。用于乳化剂、脂质体膜材、食品领域等^[1]。据大多数报告，PC能抑制血清甘油三酯和总胆固醇，而提高高密度脂蛋白。本实验参照《中国药典》2020版规定蛋黄卵磷脂用0704氮测定方法进行测定^[2]。

2 样品信息

原料：鸡蛋黄或鸡蛋粉，样品名称：蛋黄卵磷脂

3 仪器与试剂

3.1 仪器

SKD-1000全自动凯氏定氮仪，SKD-20S2红外石英消化炉，分析天平等

3.2 试剂

硫酸（分析纯），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L 氢氧化钠溶液，硫酸铜硫酸钾混合催化剂，0.1mol/L 硫酸标准滴定液。

4 实验方法

4.1 取样

取0.1g（精确至0.1mg）左右的样品，加硫酸铜硫酸钾混合催化剂5g，再加浓硫酸10ml。

空白放相同的催化剂和浓硫酸。

4.2 消化前处理

将加完样品和试剂的消化管放置于消化炉上，盖好排废装置，设定红外石英消化炉参数如表 1 所示：

表1 消化炉参数设置

程序段	温度℃	时间min
程序段1	180	5
程序段2	250	5
程序段3	300	10
程序段4	350	10
程序段5	400	90

4.3 测试

消解完成后，待消化管冷却至室温后取下备用。检查定氮仪各试剂是否充足，同时做仪器空白，待仪器空白稳定后，可将消解好的样品上机测试。定氮仪参数设置如表 2 所示：

表2 定氮仪参数设置

稀释液	碱	蒸馏时间	蒸馏功率	蛋白系数	标准酸	标准酸浓度	样品重量
40ml	45ml	6分钟	100%	1	盐酸	0.05468mol/L	g

5 结果与讨论

5.1 实验结果

实验选取的蛋黄软磷脂样品经消解、蒸馏、滴定，得到实验结果如表 3 所示：

表3 实验结果

样品名称	测量次数	重量g	测量值%	平均值%	示值误差（≤1%）	测量重复性RSD（≤0.5%）	标准值%
硫酸铵	1	0.05694	21.13209	21.1053	0.2868	0.1461	21.19%±1%
	2	0.05674	21.07156
	3	0.05371	21.11212
蛋黄软磷脂	4	0.41036	1.79718	1.80395	0.5853	0.3258	1.75-1.95
	5	0.17552	1.80693
	6	0.22214	1.80774

5.2 实验结论

本次测试的蛋黄软磷脂氮含量为1.80395%，RSD值为0.3258%，测试结果低于凯氏定氮仪国标要求RSD≤0.5%。示值误差为0.5853%，小于凯氏定氮仪国标要求≤1%，表明该蛋黄软磷脂样品氮含量合格^[³^]。

6 参考文献

[1] 关志宇．药物制剂辅料与包装材料[J].中国医药科技出版社，2017(01)：21.

[2] 《中国药典》（2020版）:通则0704.

[3] GBT 33862-2017 全(半)自动凯氏定氮仪[S].

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