气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一,在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。在气相色谱分析时,色谱柱的选择至关重要,需要考虑待测组分的性质、实验条件(如柱温、柱压的高低)等等。
一、色谱柱内径
1.当需要较高柱效时,使用0.15、0.18或0.25mm内径的色谱柱。0.15和0.18 mm内径的色谱柱十分适用于泵容量低的GC/MS系统。内径较小的色谱柱具有的柱容量小,并需要高的柱头压。
2.当需要较高的样品容量时,使用0.32mm内径的色谱柱。与0.25mm内径的色谱柱相比,它们对于不分流进样或大体积(>2µL)进样时早流出的溶质有更佳的分离度。
3.只有在仪器配备大口径直接进样器并需要较高的柱效时,才使用0.45mm内径的色谱柱。特别适用于高载气流速的情况,比如吹扫-捕集、顶空进样器和阀进样的应用。
4.只有配备大口径直接进样器时,才使用0.53mm内径的色谱柱。特别适用于高载气流速的条件,比如吹扫-捕集和顶空进样器。0.53 mm内径色谱柱在恒定的膜厚情况下具有高的样品容量。
二、色谱柱柱长
1.如果不知道佳长度,请先使用25-30米长的色谱柱。
2.10-15米的色谱柱十分适用于分离含有很容易分离溶质的样品或含溶质较少的样品。内径很小的色谱柱通常长度较短以降低柱头压。
3.如果通过其它方法(较小内径、不同的固定相、改变柱温)不能达到满意的分离度时,应使用 50-60米长的色谱柱。这种色谱柱适合分离含有很多组分的复杂样品。长的色谱柱的分析时间较长、费用较高。
三、色谱柱膜厚
1.对于0.18-0.32mm内径的色谱柱,其平均或标准(即不厚也不薄)膜厚为0.18-0.25µm,可用于大多数分析。
2.对于0.45-0.53mm内径的色谱柱,其平均或标准(即不厚也不薄)膜厚为0.8-1.5µm,可用于大多数分析。
3.厚液膜色谱柱用于保留和分离挥发性溶质(如轻质溶剂、气体)。厚液膜色谱柱惰性更好,柱容量更大。厚液膜色谱柱表现了较高的柱流失,降低了使用温度上限。
4.薄液膜色谱柱用于降低高沸点、高分子量溶质的保留(如类固醇、甘油三酯)。薄液膜色谱柱惰性较低,具有较低的柱容量和柱流失。