新国标扩项，GB 5009.12-2023食品中铅的测定解决方案……

新旧国标方法对比

2023年 9 月 6 日《GB 5009.12-2023 食品安全国家标准食品中铅的测定》正式发布，新标准的“第一法石墨炉原子吸收光谱法”增加了需除盐样品的前处理方法。

旧国标GB 5009.12-2017该方法对高盐样品中铅的测定效果欠佳。比如方便面中的添加剂大部分存在于调料中，而调料中往往含有大量的盐类，其在石墨炉法测定铅时会产生很大的背景干扰，严重影响测量结果的准确度。仅仅依靠仪器自身的功能，并不能有效地消除背景干扰。

新国标GB 5009.12-2023，对于高盐样品（食盐、酱油、腌渍食品、火锅底料和方便面盐包等），在分析测试之前使用微波消解-固相萃取的方法，将调料样品中的铅和含盐基体分离，以及富集目标化合物，能使背景干扰大幅度降低，提高检测的准确度和稳定性。

Anavo助力新国标扩项

纳鸥科技参照新国标GB 5009.12-2023第一法，采用Anavo亚氨基二乙酸型树脂SPE小柱（PN：AN60F084），对方便面调料包中的铅进行了检测，SPE小柱回收率95%左右，重现性好和精密度高。

GB 5009.12-2023食品中铅的测定（第一法）

试样制备

将方便面调料粉包充分混匀，从中称取 0.5 g样品于微波消解罐中，加入10 mL 硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样。冷却后取出消解罐，在电热板上于 150 ℃赶酸至近干，消解罐放冷后，将消化液转移至25 mL 容量瓶中，用少量水洗涤消解罐 2 次~3 次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用，同时做试剂空白试验。

微波消解升温程序（供参考）

样品净化

Anavo亚氨基二乙酸型树脂SPE小柱（PN：AN60F084）

1）固相萃取柱的活化

吸取 10 mL 硝酸水溶液(1%)以 5 mL/min 的流速过柱，然后分别用 5 mL 水和5 mL乙酸铵溶液(1 mol/L)以5 mL/min 的流速过柱。

2）铅的吸附

分别吸取试剂空白液和上述样液 25 mL，以 5 mL/min 的流速过柱，然后用5 mL乙酸铵溶液(1 mol/L)过柱洗涤，再用10 mL 水分两次洗去乙酸铵溶液(1 mol/L)。

3）铅的解吸

最后用 10 mL 硝酸水溶液(1%)洗脱，收集洗脱液，备测。

注：关于上样，可在离子型SPE小柱上接上12 mL空柱管，或使用蠕动泵定量吸取一定量的溶液进行操作。

仪器条件

原子吸收分光光度计：GGX-830 型（火焰石墨炉一体机，带有氘灯扣背景装置），北京海光仪器有限公司。分析线波长：283.3 nm；灯电流：7 mA；负高压：268 V；光谱带宽：0.4 nm。

石墨炉升温程序：（1）干燥1温度90 ℃，升温时间 5 s，保持时间 10 s；（2）干燥 2 温度110 ℃，升温时间5 s，保持时间10 s；（3）灰化温度600 ℃，升温时间15 s，保持时间10 s；（3）原子化温度 2 000℃，升温时间 1 s，保持时间 3 s；（4）净化温度 2 200 ℃，升温时间 1 s，保持时间 3 s。内气流量 300 mL/min，原子化阶段停气。

实验数据

取样品，分别加入铅标准溶液使得铅的加入量为 10 μg/L 和 20 μg/L，按选定的验证方法进行回收率试验。经计算回收率为 91.8%～97.9%，说明实验数据稳定可靠。实验数据见下表。