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不要错过,固相萃取法小知识知多点

广州得泰仪器科技有限公司

2023/12/5 15:03:37

样品净化的方式五花八门,千奇百怪。有饮用水净化用的活性炭吸附法,GPC凝胶色谱法,液液萃取净化,分散固相净化法,固相萃取净化法……没错!我们今天聊聊固相萃取法。



固相萃取概念

固相萃取(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是一种基于色谱分离的样品前处理方法。主要通过固定相的吸附和流动相的洗脱,实现目标组分富集或样品净化是近年发展起来一种样品预处理技术,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力。广泛应用各类食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工生产实验室。



操作步骤

固相萃取的基本程序一般可分为五个步骤:活化、上样、淋洗、干燥、洗脱,但在实际应用中可根据分析手段对样品的要求对这五个步骤进行增加或减少。比如,当使用离子交换原理进行样品萃取时就需要增加调节萃取体系pH的步骤。


固相萃取类型

固相萃取法根据使用的目的我们可以简单分为两种模式。一种是经典的固相萃取模式:SPE柱主要是用于吸附目标物,将杂质淋洗掉,叫做保留目标物式;另一种是SPE柱吸附样品中的杂质,将目标物淋洗出来,叫做杂质吸附式固相萃取法。而固相萃取柱按填料对目标物质的保留方式分为3种不同的类型。正向、反向、离子交换。常用的固相萃取柱有C18NH3柱,HLB柱,WAX柱等等,按照柱子的性质与化合物的极性去合理选用。



影响因素

实际应用中影响固相萃取结果的因素有很多:固相萃取柱的吸附剂性质,洗脱溶剂的选择,保留体积大小,溶剂的pH值,流速的控制,人工操作差异等等。要想做到整个实验减少引入误差,重现性高,安全且高效,还是需要实验室人员有一定的操作经验才能完成。或者拥有一台iSPE-864全自动智能固相萃取仪也能完成!


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固相萃取适用标准:

NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定

GB 31658.2-2021 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

中国药典2020年版第四部第五法33种禁用农药的测定等

GB/T 5750-2023 《生活饮用水检验方法》(乙草胺,全氟化合物,多环芳烃等)

GB/T 30955-2014 饲料中黄曲霉毒素B1B2G1G2的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法


环境:

HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法

HJ 835-2017 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法

HJ 963-2018 固体废物 有机磷类和ni chu chong ju zhi lei等47种农药的测定气相色谱-质谱法

HJ-956-2018 环境空气 苯并芘的测定 高效液相色谱法

GB/T 30939-2014 化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法

GA/T 1635-2019 法庭科学毛发、血液中ma fei和单乙酰ma fei检验 气相色谱-质谱法

GA/T 1331-2016 法庭科学血液中阿维菌素B1a液相色谱-串联质谱检验方法


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