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2023/12/5 15:03:37样品净化的方式五花八门,千奇百怪。有饮用水净化用的活性炭吸附法,GPC凝胶色谱法,液液萃取净化,分散固相净化法,固相萃取净化法……没错!我们今天聊聊固相萃取法。
固相萃取概念
固相萃取(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是一种基于色谱分离的样品前处理方法。主要通过固定相的吸附和流动相的洗脱,实现目标组分富集或样品净化,是近年发展起来一种样品预处理技术,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力。广泛地应用在各类食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工生产实验室。
操作步骤
固相萃取的基本程序一般可分为五个步骤:活化、上样、淋洗、干燥、洗脱,但在实际应用中可根据分析手段、对样品的要求对这五个步骤进行增加或减少。比如,当使用离子交换原理进行样品萃取时就需要增加调节萃取体系pH的步骤。
固相萃取类型
固相萃取法根据使用的目的我们可以简单分为两种模式。一种是经典的固相萃取模式:SPE柱主要是用于吸附目标物,将杂质淋洗掉,叫做保留目标物式;另一种是SPE柱吸附样品中的杂质,将目标物淋洗出来,叫做杂质吸附式固相萃取法。而固相萃取柱按填料对目标物质的保留方式分为3种不同的类型。正向、反向、离子交换。常用的固相萃取柱有C18,NH3柱,HLB柱,WAX柱等等,按照柱子的性质与化合物的极性去合理选用。
影响因素
实际应用中影响固相萃取结果的因素有很多:固相萃取柱的吸附剂性质,洗脱溶剂的选择,保留体积大小,溶剂的pH值,流速的控制,人工操作差异等等。要想做到整个实验减少引入误差,重现性高,安全且高效,还是需要实验室人员有一定的操作经验才能完成。或者拥有一台iSPE-864全自动智能固相萃取仪也能完成!
Detelogy优选仪器
固相萃取适用标准:
NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定
GB 31658.2-2021 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
中国药典2020年版第四部第五法33种禁用农药的测定等
GB/T 5750-2023 《生活饮用水检验方法》(乙草胺,全氟化合物,多环芳烃等)
GB/T 30955-2014 饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法
环境:
HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法
HJ 835-2017 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法
HJ 963-2018 固体废物 有机磷类和ni chu chong ju zhi lei等47种农药的测定气相色谱-质谱法
HJ-956-2018 环境空气 苯并芘的测定 高效液相色谱法
GB/T 30939-2014 化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法
GA/T 1635-2019 法庭科学毛发、血液中ma fei和单乙酰ma fei检验 气相色谱-质谱法
GA/T 1331-2016 法庭科学血液中阿维菌素B1a液相色谱-串联质谱检验方法