1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20A 高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-pack Scepter C18-120(5μm, 4.6×250mm; P/N: 227-31020-06;);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet 移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 溶液的制备
1.2.1 系统适用性溶液的制备精密称取米力农、杂质I与杂质II对照品适量,用流动相溶解并稀释制成每1mL含约各100 μg的混合溶液,作为系统适用性溶液。
1.2.2 供试品溶液的制备取本品,作为供试品溶液。
1.3 分析条件
色谱柱:Shim-pack Scepter C18-120 (5μm, 4.6×250mm;P/N:227-31020-06)
流速:1.0mL/min
进样量:20μL
柱温:25°C
检测波长:PDA 254nm
流动相:水-甲醇-硼酸钠缓冲溶液(取硼酸 31g,加水 800mL,缓缓加入 20%氢氧化钠溶液适量,充分振摇使硼酸溶解,用20%氢氧化钠溶液调节pH至7.0,用水稀释至1000 mL,摇匀,即得,临用新制)(725:250:25)混匀,用 20%氢氧化钠溶液调 pH 至 9.0,作流动相;等度洗脱。