碘化钾的药物分析

　方法名称：

　　碘化钾—碘化钾的测定—氧化还原滴定法

　　应用范围：

　　本方法采用氧化还原滴定法测定碘化钾的含量。

　　本方法适用于碘化钾的测定。

　　方法原理：

　　取本品适量，加水溶解，加稀盐酸，用碘酸钾滴定液滴定至黄色，加三氯甲烷，继续滴定，同时强烈振摇，直至三氯甲烷层的颜色消失。每1mL碘酸钾滴定液（0.05mol/L）相当于16.60mg的KI。计算，即得。

　　试剂：

　　1. 水（新沸放置至室温）

　　2. 稀盐酸

　　3. 三氯甲烷

　　4. 碘酸钾滴定液（0.05mol/L）

　　仪器设备：

　　试样制备：

　　1.稀盐酸

　　取盐酸234mL，加水稀释至1000mL，即得。本液含HCl应为9.5%~10.5%。碘酸钾滴定液（0.05mol/L）

　　2.碘酸钾滴定液（0.05mol/L）

　　配制：取基准碘酸钾，在105℃干燥至恒重后，精密称取10.700g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

　　操作步骤：

　　取本品约0.3g，精密称定，加水10mL溶解，加稀盐酸35mL，用碘酸钾滴定液（0.05mol/L）滴定至黄色，加三氯甲烷5mL，继续滴定，同时强烈振摇，直至三氯甲烷层的颜色消失。每1mL碘酸钾滴定液（0.05mol/L）相当于16.60mg的KI。

　　注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

　　注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。