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喹钼柠酮溶液

天津市沃尔斯化工有限公司

2011/12/26 9:03:48
喹钼柠酮试剂(喹啉、钼酸钠、柠檬酸、丙酮)。 
溶液a——加70g钼酸钠于400ml烧杯中,加入100ml水溶解;
溶液b——加60g柠檬酸于1000ml烧杯中,加入100ml水溶解,加85mlHNO3。
溶液c——把a溶液加到b溶液中混和均匀,得溶液c。
溶液d——加35ml硝酸于400ml烧杯中,加100ml水,加5ml喹啉,得溶液d。
把d溶液加入c溶液中混匀,静置一天,用滤纸或棉花过滤,然后加入280ml丙酮,加水稀释至1000ml混匀,贮存于聚乙烯瓶中,放暗处,避光避热保存。【喹钼柠酮】溶液是由喹啉、钼酸钠、柠檬酸和丙酮配制而成。
 
  其中柠檬酸的作用是与钼酸钠反应生成配合物,降低钼酸根离子浓度,防止形成硅钼酸喹啉沉淀干扰测定。丙酮的作用是增加喹啉溶解度,并使沉淀颗粒增大而疏松便于洗涤。
 
首先,在配制喹钼柠酮试剂中应正确掌握丙酮和柠檬酸的用量。在配制喹钼柠酮试剂中,加入丙酮的主要作用是改善沉淀的物理性能,使沉淀的颗粒大、疏松、不黏附杯壁,易于过滤洗涤。实践证明,丙酮的用量可适当减少(但不能低于100毫升),不能过多。过多了,会使结果偏低;加入柠檬酸的作用是阻止硅形成硅钼酸喹啉黄色沉淀,以消除硅对磷测定的干扰。这主要是由于有柠檬酸存在时,柠檬酸与钼酸盐能生成络合物,此络合物离解出来的钼酸根离子的浓度,只能使磷生成磷钼酸喹啉沉淀,而硅不生成沉淀,从而消除硅的干扰。但柠檬酸量要适当,过多会使沉淀不*;过少,沉淀的物理性能欠佳。因此,配制时要严格按照操作规程进行。其次,喹钼柠酮试剂的用量既要足够,又要适当。实践证明:每10毫升喹钼柠酮试剂约可沉淀8毫克五氧化二磷,因此,沉淀时可根据试样中的磷含量适当加入喹钼柠酮试剂,其用量切不可少,以免沉淀不*,但也不宜太多。喹钼柠酮用量过多,则在过滤、洗涤时,滤液容易出现白色沉淀。虽不影响结果,但也是浪费。第三,操作中的注意事项。一是沉淀时的温度不能过高,加热不能过猛,以微沸为好,否则结果有偏高现象。在沉淀、过滤、洗涤等过程中,应防止从外界引入酸(如酸雾)或碱,以免影响测定结果。二是生成磷钼酸喹啉沉淀必须在一定的酸度下进行。实践证明,在硝酸浓度为5%~10%(按体积计)的情况下皆可。酸度过低,沉淀不*;酸度过高,沉淀的物理性能欠佳。

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