动物源食品中五lv酚钠残留量检测的前处理方法比较

三种动物源食品中五lü酚检测的前处理方法对比：

说明：

1、 一步快速净化法来自《动物源食品中多重兽药残留快速萃取方法》，此方法由中国台湾农药试验所开发的兽残质谱快检技术，为中国台湾地区的推荐公告方法。

2、 FaVEx-NM一步法净化需要的耗材清单

2-1 离心管/移液抢/0.22μm滤头/酸化乙腈溶液

2-2 强力振荡器（手拟式更佳）/离心机

2-3 FaVEx-NM一步法净化柱

《一步法快速净化》的前处理方法：

原理：试样中残留的五lü酚经10mL酸化乙腈提取后，强力震荡、离心后，取5mL上清液加入FaVEx-NM柱管，柱下连接0.22μm滤头，以每秒一滴的速度流出，滤液上机到LC-MSMS分析。

1-1 FaVEx-NM净化柱不需活化/平衡/淋洗/洗脱

1-2 仅消耗10mL酸化乙腈，大大节省溶剂；

1-3 样品提取液缓慢经过填料后，杂质被保留在填料上，滤液即为目标溶液；

1-4 此方法不需要氮吹浓缩及溶剂转溶，大大节省设备和时间；

此方法极度精简前处理步骤，节省为“样品溶液一步通过净化柱”即完成净化步骤，通过调整填料配方及萃取溶剂的比例，获取符合定量分析要求的回收率和RSD。

参考：《FaVEx-NM一步法快速萃取净化法 动物源食品中五lü酚残留检测 液质质法》

适用于禽畜肉、内脏、水产、奶、蛋等动物源食品中五lü酚钠残留的测定。

《GB 23200.92-2016》的前处理方法：

原理：试样中残留的五lü酚经碱性乙腈水溶液提取后，过MAX固相萃取柱净化，浓缩定容后，外标法，液质质法定量分析。

1-1 MAX柱，使用前依次使用5mL甲醇和5mL水活化平衡后使用

1-2 称取2g左右基质后，加入碱性乙腈水溶液后强力振荡、超声提取5min，离心后取上清液合并为提取液

1-3 把上述提取溶液转入经过预处理的MAX柱中，经过上样、淋洗、洗脱后，收集的洗脱液氮吹浓缩至1mL，加水定容至2mL

1-4 过0.22μm滤膜后，上机到LC-MS/MS分析

此方法中有三个步骤比较消耗人力和时间：

一是经过两次碱性乙腈水溶液的提取，得到10mL左右的提取液；

二是MAX柱经过活化、平衡、淋洗、洗脱等传统SPE柱的预处理和使用步骤，相对复杂；

三是4mL左右的洗脱液氮吹浓缩至1mL左右，氮吹浓缩不仅耗费时间，批量浓缩时需要时时盯着，否则可能影响实验结果的平行性。

参考：《GB 23200.92-2016 食品安全国家标准 动物源性食品中五lv酚残留量的测定液相色谱-质谱法》适用于猪肝、猪肾、猪肉、牛奶、鱼肉、虾、蟹等动物源性食品中五lv酚残留的测定。

《GB 29708-2013》的前处理方法：

原理：试样中残留的五lv酚钠经三lv乙酸沉淀蛋白，经环己烷-乙酸乙酯溶液提取，经乙酸酐-吡啶溶液衍生后，上机到GC-MS外标法定量分析。

1-1 称取5g样品，加水和三lü乙酸溶液萃取后，调节pH后再加有机溶剂沉淀蛋白，离心，提取有机层，重复一次，合并有机层后，于45℃旋转蒸干。

1-2 加有机试剂衍生化后，于60℃下反应15min，加入碳酸钾溶液，充分混匀后静置分层，取有机相，供GC-MS测定。

此前处理方法中每个步骤都相对复杂，其中“沉淀蛋白、液液萃取、旋蒸蒸干、衍生化反应”，更要消耗大量人力、溶剂、时间和设备，而且不容易做到良好的结果平行性。这样复杂的前处理操作方法，现在不常用了。

参考：《GB 29708-2013 食品安全国家标准 动物性食品中五lv酚钠残留量的测定 气相色谱-质谱法》适用于猪的肌肉、肝脏和肾脏及鸡的肌肉和肝脏组织中五lv酚钠残留量的检测。

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