1.开机显示全自动微量水分测定仪，按搅拌键电解池内磁力搅拌子旋转，搅拌速度为所搅拌电解液不起泡为宜。
2.按功能/确定键，屏幕显示相关参数，同时电解开关打开(新电解液显示过碘)可用50μl进样器适量进水调整至平衡，已用过电解液刚开机时一般显示过水，通过电解滴定到达平衡，报警、终点指示灯亮。
3.当全自动微量水分测定仪达到初始平衡点，而且比较稳定时，可用纯水进行标定。
A、用0.5μl进样器抽取0.1μl的纯水。
B、全自动微量水分测定仪按启动键。
C、将纯水通过进样旋塞注入到阳极室试剂中，注意应使针尖插入到试剂中，并避免与滴定池内壁或电极接触，注入后滴定会自动开始。
D、一分钟后蜂鸣器响、显示终点END指示灯亮，其显示结果应为100±10μgH20，一般标定3次，若三次结果都在全自动微量水分测定仪误差范围内就可以进行试样的测定。
特别注意：滴定池清洗、干燥和装配，全自动微量水分测定仪的标定等的操作质量是试验成功与否的前提条件，请务必按规定程序和要求认真操作！
4.样品试验，抽取一定数量试样(一般以1ml为单位)注入滴定瓶，电解到终点后，终点指示灯亮，同时报警，打印机打印出样品的含水量。使用全自动微量水分测定仪时或试样不同时，需要注意试样体积、密度应与机内设置的体积、密度相符。
5.气体样品中的水分测定
在测定气体样品中水分时，阳极室须注入约150毫升的电解液，保证气体中的水分充分被吸收，同时气体的流速应控制在大约0.5L/min左右，如果全自动微量水分测定仪在测定过程中阳极室中电解液明显减少，应注入大约20毫升的乙二醇补充。
