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凯氏定氮仪测定土壤的氮含量

1 前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，需要检测土壤的氮含量^[1]。

2 样品信息

土壤标准样品1，标准值：1.07±0.1 g/kg（检测全氮含量）

土壤标准样品2，标准值：1.52±0.1 g/kg（检测全氮含量）

3 仪器与试剂

3.1 仪器

SKD-1000全自动凯氏定氮仪，SKD-20S2红外石英消化炉，分析天平等

3.2 试剂

硫酸（分析纯），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L 氢氧化钠溶液，硫酸铜硫酸钾混合催化剂，0.05mol/L 盐酸标准滴定液。

4 实验方法

4.1 取样

取1g（精确至0.1mg）左右的样品，加硫酸铜硫酸钾混合催化剂5g，再加浓硫酸10ml。

空白放相同的催化剂和浓硫酸。

4.2 消化前处理

将加完样品和试剂的消化管放置于消化炉上，盖好排废装置，设定红外石英消化炉参数如表 1 所示：

表1 消化炉参数设置

程序段	温度℃	时间min
程序段1	180	5
程序段2	250	5
程序段3	350	10
程序段4	410	90

4.3 测试

消解完成后，待消化管冷却至室温后取下备用。检查定氮仪各试剂是否充足，同时做仪器空白，待仪器空白稳定后，可将消解好的样品上机测试。定氮仪参数设置如表 2 所示：

表2 定氮仪参数设置

稀释液	碱	蒸馏时间	蒸馏功率	蛋白系数	标准酸	标准酸浓度	样品重量
40ml	45ml	6分钟	100%	1	盐酸	0.05270mol/L	g

5 结果与讨论

5.1 实验结果

实验选取的蛋黄软磷脂样品经消解、蒸馏、滴定，得到实验结果如表 3 所示：

表3 实验结果

样品名称	测量次数	重量g	测量值%	平均值%	测量重复性RSD（≤0.5%）	标准值%
土壤标准样品1	1	1.02430	0.11281	0.11271(1.1271g/kg)	0.09%	1.07±0.1 g/kg
土壤标准样品1	2	0.99400	0.11261	0.11271(1.1271g/kg)	0.09%	1.07±0.1 g/kg
土壤标准样品2	1	1.01740	0.15428	0.15405(1.5405g/kg)	0.15%	1.52±0.1 g/kg
土壤标准样品2	2	1.01750	0.15383	0.15405(1.5405g/kg)	0.15%	1.52±0.1 g/kg

5.2 实验结论

本次测试的土壤标准样品1氮含量为0.11271%（1.1271g/kg），RSD值为0.09%，测试结果低于凯氏定氮仪国标要求RSD≤0.5%，符合标准值要求（1.07±0.1 g/kg）。土壤标准样品2氮含量为0.15405%，RSD值为0.15%，测试结果低于凯氏定氮仪国标要求RSD≤0.5%，符合标准值要求（1.52±0.1 g/kg），表明该土壤样品氮含量检测合格^[2]。