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色谱柱如何进行老化操作

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2024/2/2 18:26:29
色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。
色谱柱的老化操作:
色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。对色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于最高操作温度10-20℃左右。但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样机易损坏色谱柱。升温速度一定要快,不要将程序升温的速度设定的太慢。当达到老化温度后,记录并观察基线。比例放大基线,以便容易观察。初始阶段,基线应持续上升,在到达老化温度后5-10min开始下降,并且会持续30-90min。当达到一个固定的值后,基线就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄露或污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降至40℃ 以下,尽快地检查系统并解决相关的问题。如果还是继续地老化,不仅对色谱柱有损害,而且始终得不到正常稳定的基线。另外,老化的时间也不宜过长,不然会降 低色谱柱的使用寿命。一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。
 

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