1、将主机电源线插入市电，再将氧气气源管输出管插入本仪器的氧气输入口。
2、打开仪器电源开关，调整温控表至试验设定温度95℃，系统开始控温。氧化管放入前，各试验孔口可用仪器标配的四氟盖盖住。
3、将350ml±5ml已过滤的试样装入干净的氧化管内，暂时存放于暗箱中（存放时间不超过1小时）。
4、当温控表指示的温度达到并稳定在试验温度95℃±0.2℃时，放入氧化管，依次装好通氧管和冷凝器。
5、接通冷凝水。每一个冷凝器有一个进口和一个出口，其中，确定第一个冷凝器的一个进口作为冷凝水的进口，将其出口用附件中的硅胶管剪成合适的长度连接第二个冷凝器的进口，依此类推将六个冷凝器的进、出口串联起来，将最后一个冷凝器的出口作为冷凝水的出口。用硅胶管将冷凝水接通第一个冷凝器的一个进口，最后一个冷凝器的出口也用硅胶管接通后通入下水池。
6、接通氧气。用附件中的六根硅胶管分别接通六个通氧管，再接通外接氧气。
7、打开氧气瓶的阀门，调节氧气瓶减压器，使减压器的输出约1.5～2.0 MPa。
8、调节压力调节旋钮，使压力表的输出在约0.3 MPa的位置。
注：减压器的输出约1.5～2.0 MPa和压力表的输出约0.3 MPa是初步调整值，在调节各流量计的流量时还需要做微调，最终确保下面第9条中使六只流量计的值达到试验的要求。
9、调节6只流量计，并通过仔细调节压力调节旋钮，修改压力表的输出值，直到通入每个氧化管的氧气流量至标准要求的范围(50ml±5ml)。
10、设置好定时的时间。
11、从第一支氧化管放入加热浴时按下时间继电器开始计时。
12、达到试验时间时，依次取出氧化管放入暗箱冷却至接近室温。以便接下来的不溶物测定实验。
