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JJF(鲁)114-2021 碱性氮测定仪校准规范

范围
本规范适用于电位滴定法碱性氮测定仪的校准。

术语和计量单位
碱性氮  basic nitrogen
以碱的形式存在的氮，例如烃基胺、芳烃胺、杂环胺(如吡啶)、醇胺(如乙醇胺)、酰胺等胺类物质中的氮。

概述
碱性氮测定仪(以下简称仪器) 主要用于测定油品中碱性氮含量。其基本原理是将试样溶于二甲苯-冰乙酸混合溶剂中，用高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液进行电位滴定。根据滴定电位变化率大小确定拐点位置。通过终点消耗的高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液的浓度和体积，计算出油品中碱性氮的含量。碱性氮测定仪主要由电计系统、滴定系统和电极系统组成。

计量特性
滴定管容量误差
5mL：不超过±0.020mL；
10mL：不超过±0.050mL。
示值误差
不超过±15%。
重复性
不超过5%。
注：以上计量特性要求仅供参考，不作为判定依据。

校准条件
环境条件
环境温度：(18~35)°C。
相对湿度：不大于80%。
供电电压(220±22)V，频率(50±1)Hz；周围无强烈震动，无强电、磁场干扰。
校准用标准物质及设备
苯胺溶液标准物质：1000μg/mL，相对扩展不确定度不超过3%(k=2)；或碱性氮有证标准物质，相对扩展不确定度不超过4%(k=2)。
天平：天平准确度为Ⅰ级，分度值不大于0.1mg。
移液管、容量瓶：A。
温度计：测量范围(0~50)°C，分度值0.1°C。

校准项目和校准方法
滴定管容量误差
首先将滴定系统液路采用适当洗涤剂(如重铬酸钾洗液、酒精或Ether等)洗净，并用蒸馏水冲洗 3次以上。取一只与室温接近的容量略大于被校总容量的洁净有盖称量杯，用天平称量，记录天平读数m₀。设定仪器滴定体积V_s，启动仪器将纯水(水温与室温之差不得大于2°C)接入称量杯，盖好盖后用天平进行称量，记录天平读数m₁。根据公式(1)计算称得的纯水的表观质量m。

式中：
m ——纯水的表观质量，g；
m₁ ——纯水和有盖称量杯质量，g；
m₀ ——有盖称量杯质量，g。
测量纯水的温度t，根据附录A查得水温对滴定管容量校准的影响系数K(t)(滴定系统为钠钙玻璃查附录A.1；滴定系统为硼硅玻璃查附录A.2)。按公式(2)计算滴定管在标准温度20°C时的容量误差ΔV_m。

式中：
ΔV_m ——滴定管在标准温度20°C时的容量误差，mL；
V_s ——设定仪器滴定体积，mL；
m ——纯水的表观质量，g；
K(t) ——(水的温度为t时)水温对滴定管容量的影响系数，mL/g。
每个校准点校准2次，并取2次平均值作为滴定管在20°C时的容量误差ΔV。
示值误差
打开仪器电源，运行测量程序，待仪器预热稳定后，根据使用需求选择合适浓度的标准物质，用进样器抽取一定体积，置于天平称重后注入滴定池，再次称量进样器，通过减量法得到注入标准物质的质量，将其输入仪器测量系统中，开始滴定，测得碱性氮含量。按照上述方法重复测量3次，按照式(3) 计算碱性氮示值误差。

式中：
Δc_r ——仪器的碱性氮示值误差；
c ——3次碱性氮测量的平均值；
c_s ——标准物质的标准值。
重复性
根据"示值误差"中所得试验数据，按照式(4)计算该仪器的重复性。

式中：
δ_r ——测量重复性；
c_max、c_min ——3次碱性氮测量的最大值和最小值。


京都电子KEM 石油产品碱性氮测定仪 AT-710系列