减压蒸馏操作具体方法:
1)、收集玻璃仪器:与常压蒸馏相同，不同之处在于减压蒸馏需要用一只3口或4口转接头。
2)、预热油浴或加热套。如果蒸馏物的沸点未知，此步骤应该略去。记住，多数情况下，热源的温度需比蒸馏物的沸点高20~30° C。注意:由于热分解及可能着火，只在加热温度低于200° C时使用油浴。
3)、记录贴有标签的接收瓶的重量。
4)、将要蒸馏的物料放入带搅拌子的圆底烧瓶(搅拌子用于防止爆沸)。选择圆底烧瓶的大小非常重要。液体装至瓶子溶剂的1/2到2/3为好，液面太高将过早沸腾，液面过低则要花费太长的时间来蒸馏。
5)、装配所有玻璃仪器，确保在所有接头上涂上油脂。注意节约真空油脂，它比较贵，同时你也不想让它进入你的产品中吧。
6)、蒸馏柱的保温。当用维格勒柱时，柱子应该用玻璃棉或铝箔来包裹。如果不进行隔热保温处理，蒸馏时要花费很长的时间。
7)、将冷凝管连上水管，打开水龙头，检漏。
8)、不要开始加热! ! !
9)、缓慢地将蒸馏装置抽真空。你应该可以看到液体开始起泡。不要担心，一切正常。在室温和减压条件下，残留的溶剂及低沸点的杂质将很快被蒸走。
10)、一旦泡沫减少，或减慢到几乎停止，你就可以开始加热了。
11)、放下通风橱挡板。这样可以避免意外伤害，同时也可以使蒸馏装置不受实验室空调、抽风的影响。空调、冷风将使蒸馏装置温度降低，并延长蒸馏时间。
12)、不要加热过快!!!耐心是蒸馏成功的关键。
13)、缓慢升高加热器的温度，直到溶液开始回流。
14)、等待并观察蒸馏温度计的变化。如果10分钟后观察不到温度变化，则应稍微调高温度。
15)、重复步骤14， 直到能观察到温度计有变化。一旦有变化，即准备收集馏分。
16)、使蒸馏装置保持恒定的温度。使记录的蒸馏温度的至多在5° C范围内波动。
16)、收集馏分直至温度发生突变。通常，当一 种馏分蒸馏完成时，蒸馏温度计显示的温度将下降。此时，你应该更换接收瓶，或停止蒸馏。
17)、卸去真空。当你已经收集到所需产品时，还不能将加热装置降温。首先，你必须卸去真空。但在做此之前，需确保所有接收瓶都用夹子、接口夹或你的手等方法固定在装置上。你不想看到在卸去真空后产品接收瓶摔得粉碎吧!如果一切准备就绪，向装置中通入氮气，然后移走热源，并让装置冷至室温。
18)、所有物品都冷却后，称量接收瓶，计算产物的重量。
