背景三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化工原料，不可用于食品加工或食品添加剂。如果长期摄入，可导致肾衰竭、肾结石，并可诱发膀胱癌。但是，由于其氮含量高，有不法商贩为了从中谋取不法利润，私自在乳制品中添加三聚氰胺从而提高乳制品的蛋白质表象含量。2007 年美国宠物饲料致死猫狗事件和 2008 年三鹿奶粉事件，都是因违法添加三聚氰胺导致的。目前，三聚氰胺已严禁直接用于食品。国标 GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法中规定了原料乳及乳制品中三聚氰胺的检测方法。
样品前处理方法提取液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等称取 1 g（精确至 0.01 g）试样于 50 mL 具塞塑料离心管中，加入 8 mL 三氯yi酸溶液和 2 mL 乙腈，超声提取10 min，再振荡提取 10 min 后，以不低于 4000 r/min离心 10 min。上清液经三氯yi酸溶液润湿的滤纸过滤后，做待净化液。奶酪、奶油和巧克力等称取1 g（精确至0.01 g）试样于研钵中，加入适量海砂（试样质量的 4 倍～ 6 倍）研磨成干粉状，转移至 50 mL 具塞塑料离心管中，加入 8 mL 三氯yi酸溶液分数次清洗研钵，清洗液转入离心管中，再加入 2 mL 乙腈，超声提取 10 min，再振荡提取 10 min 后，以不低于 4000 r/min 离心 10 min。上清液经三氯yi酸溶液润湿的滤纸过滤后，做待净化液。注：若样品中脂肪含量较高，可以用三氯yi酸溶液饱和的正己烷液 - 液分配除脂后再用 SPE 柱净化。
净化将上述待净化液转移至固相萃取柱中。依次用 3 mL 水和3 mL 甲醇洗涤，抽至近干后，用 6 mL 氨化甲醇溶液洗脱。整个固相萃取过程流速不超过 1 mL/min。洗脱液于 50℃下用氮气吹干，残留物（相当于 1 g 试样）用 1 mL 流动相定容，涡旋混合 1 min，过微孔滤膜后，供 LC-MS/MS测定。LC-MS/MS 方法液相色谱参数色 谱 柱：Brownlee SPP HILIC，100 mm* 2.1 mm，2.7μm（货号：N9308438）柱温：45 ℃流动相：A：乙腈，B：5 mM 乙酸铵溶液流速：0.4 mL/min运行时间：6 min梯度洗脱：洗脱程序见表 1：
离子源参数：离子源模式：电喷雾离子源，正离子模式（ESI+）反吹气：75雾化气：200离子源温度：450 ℃离子源喷雾电压：5500 V
实验结果按照上述确定的实验条件，得到三聚氰胺色谱图，见图 1。
从表 3 可以看到，目标化合物的标准曲线在 0.01-10 ng/mL 范围内具有良好的线性（R2>0.999）；在低浓度为 0.01ng/mL 下的重现性为 3.47%，符合法规对三聚氰胺的检测要求。
结论PerkinElmer QSight 200TM 系统满足原料乳与乳制品中三聚氰胺的日常检测工作。该系统离子源具有自清洁功能以及质谱接口 HSID 热源去溶剂技术，提高仪器抗污染能力，从而获得更低的噪音，更低的检测限，从容应对复杂基质的食品安全检测。
