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定量分析的外标法和内标法

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2024/3/14 8:58:39

在实验室里做了无数次定量分析实验的你知道内标法和外标法有何区别吗?对于内标与外标哪种更好用,我们不能一概而论,毕竟面对着不同的分析、不同的要求。做定量分析实验,只要能简单又高效的进行定量分析才是最重要的。


什么是内标法?

内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。

例如加入一个不常见的元素如In等,测量曲线和样品的时候同时测定这个元素相同浓度,假如内标物强度变化不大说明基体干扰小,如果内标物强度明显下降说明有强基体干扰,有说是20%内变化是合理。

内标法(相对强度法)。为了补偿谱线强度随光源波动而引起的变化,在定量分析中人们多采用内标法,即选择分析元素谱线(分析线)与内标元素(基体或人为加入)谱线(内标线)。组成分析线对,以其相对强度(R)的对数与分析元素浓度(C)间的关系式,作为定量分析的基础:LgR=blgc+1gK这就是内标法的基本公式。该式表明,分析线相对强度(R)的对数与分析元素浓度(C)的对数成正比,其斜率为b,其截距为1gK。在一定条件下b、K都是常数。


什么是外标法?
外标法的中心内容是需要用预测组分的对照样品作出峰高或峰面积对含量(重量或浓度)的校正曲线。校正曲线通常是线性的,并且外推通过原点。绘制校正曲线。

工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。

外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量:W=A(W)/(A)式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。

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