*,每次在做钾、钠分析测试前对火焰光度计要进行调零,钾、钠标准定标,当我们在做钾定标时发现钠定标比正常值偏高,影响测试结果。
故障分析和处理:下面为内标法火焰光度计原理流程。
火焰--钾、钠光学系统--光电检测器!检流计--钾、钠显示火焰--锂光学系统--光电检测器--检流计--钾、钠显示。
上面流程是以锂为内标元素数字显示,其光路、放大电路、显示系统均为两套。 测量时可以一次进样,同时测量钾、钠两种元素的含量。 内标法的火焰光度计,其空白标准和样品液中都加有相同浓度的内标元素,测量时火焰所发出的光谱中,既含有待测元素的光谱线,也含有内标元素的光谱线。 二者分别经各自的光学系统和检测器后,以相反的方向加到检流计上。 火焰燃烧时空气流速、燃气压力、雾化状况等任何变化对两信号都具有相同影响,故待测元素以外的影响均抵消。 根据内标法火焰光度计的原理分析,我们认为产生该故障的原因有二:1.定标液含量不准确。 2.光学系统、光电检测电路有故障。 故障部位大致确定后(1)为排除故障新开一瓶定标液,严格按操作规程进行一次调零和钾、钠定标测试,故障同前。 可见钠定标偏高不是因试剂盒不准所致。(2)打开该机上盖和右侧盖板,首先找到钾、钠放大电路板。该板在主机的右侧*块板上,此电路板上有几个电压测试点PTK,PTA,PTO。 随机说明书很简单,未标明这几个点的作用与要点,也没有电原理图,我们只好试验着首先分别记录这几个点的故障电位数值、在这三个测试点旁分别设置有一个可调电阻、可见它们是内标值修整点。 我们首先微调了PTA点的微调电阻、边调整边观察仪器定标值数显情况、当电压降低后、钠定标值能满足要求、但再用调零液调零时、零位又发生变化。 这时又试微调FRO点微调电阻、使得调零正常、就这样反复调整、直至既满足调零又符合定标。 该机经过我们调整PTA、FRO 这两点电位后、钠定标不正常故障排除。 zui后分析认为。这三个电压测试点是:PTK-钾定标调试点;PTA-钠定标测试点;PTO-调零调试点。 为什么仪器的几个电压会发生变化呢A一种是可变电阻变质、一种是运输或振动使得可变电阻发生微变、应该引起我们的重视。
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