影响PET特性粘度结果的几大因素

在PET材料的生产和科研中，特性粘度是最为重要的指标之一，所以特性粘度结果的准确性尤为重要。特性粘度采用乌氏粘度计法测定的，从取样到样品前处理，再到样品测试，环节众多，每一个环节都会影响到最后的结果值。

1、溶剂密度的控制

PET是一种极性结晶性的高分子，因此在常温下没有合适的溶剂。按照标准国内主要使用的试剂是苯酚：四氯乙烷（50:50）和苯酚：四氯乙烷（60:40）。它是一个混合试剂，溶剂的比例对特性粘度结果有显著影响，因此需要严格控制。特性粘度分析值与溶剂密度呈正比关系，溶剂密度变化0.001g/cm3，纤维级切片（特性粘度0.62-0.66 dl/g）的结果值变化会在0.001-0.002dl/g左右，瓶级切片（特性粘度0.82-0.88dl/g）的结果值变化在0.002-0.003dl/g左右，需要控制溶剂密度范围，建议控制到中心值以上。

同时要认真关注试剂质量（苯酚容易氧化和含水）。

2、水分含量的控制

实验证明水分含量直接影响特性粘度结果值，试样中水分的含量与特性粘度值成反比，水分含量越大，特性粘度值越小。因此试剂中的水含量和切片的水含量都需要控制。通过实验测试发现，当溶剂中水含量小于0.2%时特性粘度值完正常；当溶剂中水含量为0.3%时瓶级切片特性粘度下降0.002dl/g，纤维级切片特性粘度下降0.001dl/g；当水含量达到0.4%时，瓶级切片特性粘度下降0.004dl/g左右，纤维级切片特性粘度下降0.002dl/g左右；当溶剂中水含量达到0.5%时，瓶级切片特性粘度下降0.008dl/g左右，纤维级切片特性粘度下降0.005dl/g左右，数据严重偏小，并且平行不好。

3、PET样品的处理方式

纤维级切片整体结构均匀，特性粘度小，用剪刀1颗剪4小颗即可。

瓶级切片由于在增粘过程中切片表面到切片中心的增粘幅度不一致，造成样品粉碎手法的差异对粘度测试结果有较大影响，这也是瓶级切片粘度测试差异大的主要原因之一。根据经验，瓶片比较好的样品粉碎方式如下：将约50g的样品置于粉碎机中，加入一定量的液氮（将切片浸没），立即接通电源粉碎样品5~8s，重复操作3~4次，总的粉碎时间不超过30s。

4、称量测试试样的质量控制

最少需要0.1mg精度的分析天平，精准秤取0.125±0.005g，精确到0.0001，确保称量的精准度，最少多次复测样品克数，以确保准确度。一般情况样品质量偏差0.0001g，特性粘度结果相差0.0005dl/g左右。

5、25ml溶剂移液体积的控制

建议用移液器（卓祥ZYQ-50）精准移取25ml。或者用分析天平称重精准获取。体积相差0.1%，特性粘度结果相差0.0007dl/g左右。并且建议存放溶剂的储液瓶放置在25°环境下，因为温度变化太大，移取的实际体积也会发生变化。

6、PET样品的溶解时间

目前实验室在用溶解样品的设备有加热磁力搅拌器、水浴/油浴振荡器、金属浴溶样器等，

加热磁力搅拌器分为功率控温和传感器控温，都是依靠底部受热，功率控温会根据室温温度改变而改变，加之它本身控制温度偏差也比较大，还有样品瓶底部厚度以及拱起形状等因素影响受热不均，一般国产加热磁力搅拌器温度偏差10-30℃，进口的加热磁力搅拌器会好一些，能控制在5℃左右。

水浴/油浴振荡器的温度控制能在±2°，它的缺点是加热速度慢，并且在样品溶解后需要擦拭样品瓶外壁。水浴振荡器只能用于纤维级切片溶解，溶剂与水不溶，所以在溶解过程特别注意样品瓶的密封，防止水气进入样品瓶内导致样品作废。油浴振荡器浴液选用甘油效果佳。

金属浴溶样器（卓祥MSB-15）溶样效果为最佳，操作方便简洁，整体加热均匀，控温精度（±1°），升温速度快，因素干扰少，并且同时溶样数量多。

7、粘度仪水浴温度控制要求

纤维级切片特性粘度测试方法国家标准GB/T14190规定，粘度计水浴槽的温度控制范围（25±0.05）℃，ASTM-D-4603规定水浴槽温度控制范围（30±0.01）℃，瓶级聚酯切片特性粘度分析国标GB 17931规定粘度计水浴槽温度控制范围（25±0.02）℃。

特性粘度是温度的函数，测试时需严格控制水浴槽的温度。目前卓祥科技所有系列的浴槽温度控制精度均＜±0.01℃。

8、环境湿度对特性粘度测试结果的影响

一般情况下环境湿度对特性粘度结果没有太大的影响，但在特殊情况下，环境湿度对特性粘度测试的结果却有显著的影响，比如南方的梅雨季节，或者环境湿度大于90%的时候。当湿度在45%和90%情况下，湿度越大特性粘度结果会偏小，一般情况下特性粘度值会小0.01dl/g左右。因此，对于环境湿度大的情况，要规定在样品处理后必须对其进行干燥处理再溶解。在条件允许下，用除湿机对控制室内湿度进行控制，让其尽可能＜45%以下。