三联自动萃取器的萃取过程：
将一定体积的水样和萃取剂由射流瓶口倒入储样瓶中。打开萃取器后，真空泵正吸将萃取剂和水样通过射流瓶尾部细孔全部吸到射流瓶中。由于水样与萃取剂存在比重差，沉积会存在分层。在细孔管将水样和萃取剂从储样瓶吸到射流瓶的底部的过程中，两种液体存在混合，从而得到部分萃取。
接下来，真空泵进行反吹。在这个过程中，两种液体通过细孔射流激烈撞击底部出口阀玻璃壁，使他们接触充分撞击，增大了相互的接触面积，从而达到了充分萃取的目的。
萃取完成后，通过活塞阀或其他适当的装置取出萃取液，供后续的仪器分析之用。
这个过程是全自动的，并且采用搅拌方式使被萃取液和萃取液充分混合，以达到最佳的液-液萃取效果。在萃取完成后，液体会静止分层，方便取出萃取液。
需要注意的是，三联自动萃取器应放置在干净整洁、通风良好的房间内，工作台应坚固平稳，仪器接地良好。当使用对人体不利的有机溶剂作为萃取剂时，建议将萃取仪放置在通风橱内，以减少对人体的伤害。
