医药用级硫酸庆大霉素CP版药典质量标准-化工仪器网-手机版

医药用级硫酸庆大霉素CP版药典质量标准如下：

硫酸庆大霉素，本品为庆大霉素C1、C1a、C2、C2a等组分为主混合物的硫酸盐。按无水物计算，每1mg的效价不得少于590庆大霉素单位。

【性状】本品为白色或类白色的粉末;无臭；有引湿性。本品在水中易溶，在乙醇、丙酮中不溶。

比旋度取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+107°至+121°。

【鉴别】（1）照薄层色谱法（通则0502）试验。

供试品溶液取本品，加水制成每1ml中含庆大霉素2.5mg的溶液。

标准品溶液取庆大霉素标准品，加水制成每1ml中含庆大霉素2.5mg的溶液。

色谱条件采用硅胶G薄层板（临用前于105℃活化2小时），-甲醇-氨溶液（1∶1∶1）混合振摇，放置1小时，分取下层混合液为展开剂。

测定法吸取供试品溶液和标准品溶液各2μl，分别点于同一薄层板上，展开，取出于20～25℃晾干，置碘蒸气中显色。

结果判定供试品溶液所显主斑点数、位置和颜色应与标准品溶液主斑点数、位置和颜色相同。

（2）在庆大霉素C组分测定项下记录的色谱图中，供试品溶液各主峰保留时间应与标准品溶液各主峰保留时间一致。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集485图）一致。

（4）本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（通则0301）。

以上（1）、（2）两项可选做一项。

【检查】酸度取本品，加水制成每1ml中含40mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为4.0～6.0。

溶液的澄清度与颜色取本品5份，各0.40g，分别加水5ml使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，均不得更深。

硫酸盐取本品约0.125g，精密称定，加水100ml使溶解，用浓氨溶液调节pH值至11，精密加入氯化钡滴定液（0.1mol/L）10ml及酞紫指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定，注意保持滴定过程中的pH值为11，滴定至紫色开始消褪，加乙醇50ml，继续滴定至紫蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氯化钡滴定液（0.1mol/L）相当于9.606mg硫酸盐（SO4），本品含硫酸盐按无水物计算应为32.0%～35.0%。

有关物质照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含庆大霉素2.5mg的溶液。

标准品溶液（1）取西索米星对照品和小诺霉素标准品各适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25μg的溶液。

标准品溶液（2）取西索米星对照品和小诺霉素标准品各适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含西索米星和小诺霉素各50μg的溶液。

标准品溶液（3）取西索米星对照品和小诺霉素标准品各适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含西索米星和小诺霉素各100μg的溶液。

庆大霉素标准品溶液取庆大霉素标准品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含庆大霉素总C组分2.5mg的溶液。

小诺霉素标准品溶液取小诺霉素标准品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含小诺霉素0.1mg的溶液。

西索米星对照品溶液取西索米星对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含西索米星25μg的溶液。

色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（pH值适应范围0.8～8.0）；以0.2mol/L三氟醋酸溶液-甲醇（96∶4）为流动相；流速为每分钟0.6~0.8ml；蒸发光散射检测器（高温型不分流模式：漂移管温度为105～110℃，载气流量为每分钟2.5L；低温型分流模式：漂移管温度为45～55℃，载气压力为350kPa）测定；进样体积20µl。

系统适用性要求庆大霉素标准品溶液色谱图应与标准图谱一致，西索米星峰和庆大霉素C1a峰之间，庆大霉素C2峰、小诺霉素峰和庆大霉素C2a峰之间的分离度均应符合要求；西索米星对照品溶液色谱图中，主成分峰峰高的信噪比应大于20。精密量取小诺霉素标准品溶液连续进样5次，峰面积的相对标准偏差应符合要求。标准品溶液（1）～（3）色谱图中，计算标准品溶液浓度对数值与相应峰面积对数值的线性回归方程，相关系数（r）应不小于0.99。

测定法精密量取供试品溶液与标准品溶液（1）~（3），分别注入液相色谱仪，记录色谱图至庆大霉素C1峰保留时间的1.2倍。

限度供试品溶液色谱图中如有西索米星峰、小诺霉素峰，用相应的线性回归方程计算西索米星、小诺霉素的含量，含西索米星不得过2.0%，小诺霉素不得过3.0%；除硫酸峰和亚硫酸峰外（必要时用硫酸盐和亚硫酸盐定位），其他杂质峰按西索米星线性回归方程计算，单个杂质不得过2.0%，总杂质不得过4.5%；小于0.1%的杂质峰忽略不计。

水分取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过15.0%。

炽灼残渣不得过0.5%（通则0841）。

庆大霉素C组分照高效液相色谱法（通则0512）测定。

标准品溶液（1）取庆大霉素标准品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含庆大霉素总C组分1.0mg的溶液。

标准品溶液（2）取庆大霉素标准品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含庆大霉素总C组分2.5mg的溶液。

标准品溶液（3）取庆大霉素标准品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含庆大霉素总C组分5.0mg的溶液。

供试品溶液、庆大霉素标准品溶液、小诺霉素标准品溶液、西索米星对照品溶液与色谱条件见有关物质项下。

系统适用性要求见有关物质项下。标准品溶液

（1）～（3）色谱图中，计算标准品溶液各组分浓度对数值与相应峰面积对数值的线性回归方程，相关系数（r）应不小于0.99。

测定法精密量取供试品溶液与标准品溶液（1）～（3），分别注入液相色谱仪，记录色谱图。用庆大霉素各组分的线性回归方程分别计算供试品中对应组分的量（CtCx），并按下面公式计算出各组分的含量（％，mg/mg）。

根据所得组分的含量，按下面公式计算出庆大霉素各组分的相对比例。

限度C1应为14%～22%，C1a应为10%～23%，C2a+C2应为17%～36%，四个组分总含量不得低于50.0%；C'1应为25%～50%，C'1a应为15%～40%，C'2a+C'2应为20%～50%。