皖仪科技离子色谱法测定食品中的氰化物
引言
氰化物是一类含有氰根的一类化合物，大多数属于剧毒物质，在自然界中广泛存在。木薯、高粱类的食品本身就含有少量氰化物；一些水果的种子，例如杏仁、苹果籽等也含有少量氰化物。而以这些食品为原材料的加工类食品，例如蒸馏酒、食用酒精、杏仁制品饮料也会含有少量氰化物。而生产生活中，如化工、电镀、机械、矿山作业过程中的固废也会排放少量的氰化物。因此，水中也可能含有氰化物。
过量的氰化物被人体摄入吸收后，氰根会与细胞的含铁色素氧化酶结合，使细胞丧失摄取和利用氧的能力，造成细胞缺氧和窒息，引起人体中毒。因此，对食品中氰化物的含量进行监控是十分必要的。
相对于分光光度法、气相色谱法，离子色谱法测定氰化物具有检出限低、灵敏度高、无需衍生，操作简单的优点。GB5009.36-2023《离子色谱法测定食品中氰化物》首次增加了离子色谱测试方法，适用于蒸馏酒及其配制酒、食用酒精、包装饮用水、矿泉水和饮料(以杏仁为原料)中氰化物的测定，并将于2024年3月6日正式实施。
本文采用皖仪科技离子色谱仪搭配安培检测器对饮料中氰化物含量进行测定，测试方法检出限低、线性关系良好，重复性和加标回收率好，完全满足GB5009.36-2023《离子色谱法测定食品中氰化物》的要求。
关键词：离子色谱；食品；氰化物
1 实验方法
1.1测试条件
仪器：皖仪科技IC6600系列离子色谱配置安培检测器（Ag工作电极）
IC6600系列多功能离子色谱仪
色谱柱：阴离子分析柱（2mm×250 mm）＋阴离子保护柱（2mm×50 mm）
柱温：30℃
淋洗液：100mM NaOH+500mM NaOAc+0.5%乙二胺（体积比）等度淋洗
流速：0.25mL/min
进样体积：250μL
检测模式：脉冲积分
1.2试剂及实验材料
醋酸钠≥99%；
氢氧化钠（50%，质量分数）；
乙二胺≥99%；
甲醇（分析纯）；
乙腈（分析纯）；
一次性注射器（0.5-2mL）；
尼龙微孔滤膜（0.22μm）；
IC-RP前处理小柱；
去离子水，18.25兆欧；
1.3样品制备
准确移取4.00mL试样于10mL比色管中，用乙腈定容至刻度，涡旋混匀2min，转移至离心管中，静置后离心10min。准确移取上清液2.5mL，用水定容至10mL。取上述溶液适量，过RP小柱，过0.22μm尼龙微孔滤膜，待上样分析。
2 测试结果
2.1 标准曲线测试
按照“1.1”色谱条件进行测试，氰根离子标准品重叠色谱图见图1。按照表1的浓度进行标曲点测试，其线性如表2所示，线性相关系数为0.9999，线性关系良好。
图1 氰根离子标准曲线重叠测试谱图
表1 标曲测试浓度
2.2样品含量测定
按照“1.3”前处理条件对某品牌饮料中氰化物进行测定，结果谱图如图2所示，其信噪比在3.83~4.998之间，未达到定量限计算，其含量视为未检出。
图2饮料中氰化物含量测定
2.3样品加标测试
分别向样品加6μg/L、20μg/L、120μg/L的标准品，每个浓度6个平行样品进行测定，其测定谱图分别如图3-5所示，其回收率在98.01％~103.25％，标准离差率为1.46~1.71。
图3饮料样品加标6μg/L测试谱图
图4饮料样品加标20μg/L测试谱图
图5饮料样品加标120μg/L测试谱图
2.4 检出限测试
向样品中加入6μg/L氰化物标准品进行检出限测定，其理论定量限为1.167μg/L，低于方法（GB5009.36-2023离子色谱法测定食品中氰化物）中饮料样品的定量限的20μg/L；其理论检出限为0.35μg/L，低于方法（GB5009.36-2023离子色谱法测定食品中氰化物）中饮料样品的检出限的6μg/L。
图6饮料样品加标6μg/L测试谱图
表3 检出限与定量限测定表
3 总结
本文用皖仪科技离子色谱仪搭配安培检测器对饮料中氰化物含量进行测定，测试方法检出限低、线性关系良好，重复性和加标回收率好，完全满足GB5009.36-2023《离子色谱法测定食品中氰化物》的要求。
