1、准备电解池。注入饱和K2SO4至电解池内充液腔，加入3mol/L硫酸溶液至铂丝内充液腔，静置10min并检查内充液是否有漏失，如有则补充。连接电解池与主机，用红夹子接铂丝引线端子（阳极），黑夹子接双铂片引线端子（阴极），信号线的红夹子接单铂片引线端子（指示正极），黑夹子接钨棒引线端子（指示负极），将电解线和信号线插头插入主机后座对应插座。1
2、准备消解杯。加入蒸馏水、浓硫酸、硫酸铁溶液和K2Cr2O7溶液，并放入搅拌子，将消解杯置于搅拌器凹板上，并按电解池的准备连接好电极。
3、开启电源。调整搅拌器速度（电解液起旋，但无气泡），设置仪器为空白档，选择电解电流为20mA，按启动键开始电解，仪器将自动进行电位补偿并记录信号-时间图，到达终点后，电解电流会自动切断，显示COD值。
4、重复测定。在同一消解杯中再加入K2Cr2O7标准溶液进行测定，重复3~4次，确保重现性误差在±2%以内。
5、在使用BOD测定仪时，需注意以下事项：
玻璃器皿应洗净，先用洗涤剂清洗，再用稀盐酸浸泡，最后用自来水、蒸馏水洗净。
在使用虹吸管、吸量管等移取水样、药品或加稀释水时，管口应浸入液面下，避免产生气泡影响测定准确性。
接种稀释水的BOD5应在0.3~1.0mg/L之间，且五日耗氧应大于2mg/L，五日培养后的残留溶解氧应大于1mg/L。
此外，水体BOD样品的预处理也很重要，特别是去除余氯和调整pH值。一般而言，样品pH值应调节至7左右。对于浑浊样品，应先澄清再测量。在试验操作中，确保所有管路正确连接，设置合适的流速与温度，以确保BOD样品测量的稳定性
