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OPSI开放式进样端口与CMS联用快速检测尿液中的C22H28N2O

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2024/4/3 11:22:55

在全球范围内,卫生从业人员和执法机构对滥用药物的快速和简便分析方法的需求很大。2017年,C22H28N2O 已成为滥用广泛的合成阿片类药物,甚至已经成为一个公共健康问题。C22H28N2O是一种快速合成止痛药,药效几乎是Morphine的100倍。

       随着市场需求日益增多, AIS 开发了一种简单快速的尿液C22H28N2O筛查方法, 即 Touch Express OPSI 开放式采样端口与 expression CMS 小型台式质谱仪相结合实现快速筛查。

       OPSI 开放式采样端口技术由 AIS ESI 电喷雾电离源升级开发而来,提供了一个快速检测解决方案。

实验方法

C22H28N2O(1.0 mg/ml)和C22H28N2O- d5 (100ug/ml)作为标准溶液。

标液 2.5、5、10、25、50、100、250、500 和1000 ng/ml ,C22H28N2O- d5:100 ng/ml,绘制校准曲线。

然后采用液-液萃取法制备样品(LLE)。将1.5 mL 1/1乙酸乙酯/己烷加入 0.5 mL 尿液样本中,涡旋 20 s,静置 2 min。然后 1.0 mL 上清转移到干净的 2ml 离心瓶中,在真空蒸发器中蒸发至干燥。用 250ul 甲醇对干燥的提取物进行处理,然后进行 OPSI-CMS 分析。

溶剂以 250µl/min 的速度输送到开放式采样区域。在文丘里效应作用下,溶剂在开口处形成一个弯月面,样品沿着管路进入质谱仪的离子源。将对照和添加C22H28N2O的尿液样本按顺序接触 Touch Express 取样端口(图1),在< 30s 内获得结果。 

img1 

 

实验结果

C22H28N2OC22H28N2O-D5 的质谱图:C22H28N2OC22H28N2O-D5 的加氢峰分别在m/z 337.2 和 342.2 处检测到。这些离子 m/z 在进行 SIM 选择性离子监测时定量测定尿液中的C22H28N2O

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对照尿液中C22H28N2O的 SIM 分析:无C22H28N2O对照尿液经 LLE 纯化后,SIM m/z 未检测到干扰,对照尿液中的提取离子电流(XIC)如图 3a 所示。C22H28N2O-D5的 XIC 如图 3b 所示。

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对照尿液中C22H28N2O的 SIM 分析,2.5 ng/ml,(图4A)和C22H28N2O-D5 的 SIM 分析,100 ng/ml,(图4B):2.5 ng/ml C22H28N2O的信噪比(S/N)为135,因此估计定量限(S/N=10)低于 1 ng/ml。每个样品的总分析时间小于 30 秒。没有观察到残留,证明 OPSI 具备C22H28N2O高通量筛查的能力。 

img4 

校准曲线显示线性回归相关系数 0.997,线性动态范围为 2.5 至 500 ng/mL。

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在 2.5 至 500ng/ml 的浓度范围内,测量的平均准确度和精密度(CV%)分别为87.5±0.17% 至 106.5%±3.36%,在标准范围内。

img6 

结论

Touch Express OPSI 开放式进样端口是一项进样技术,为操作人员提供了快速、简便的方案:

        1、可用于药物研究、食品安全、环境、司法鉴定等应用领域;


        2、可用于大分子物质检测,如:蛋白质、脂质、核苷酸、聚合物等;


        3、固体、液体均可直接进样,无需样品前处理,30s 即可获得实验结果;

        4、一种经济有效,高通量的检测技术。

 


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