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2024/4/24 10:25:51在使用显微拉曼或显微红外分析颗粒物时,滤材发挥着至关重要的作用。它的作用很简单,那就是过滤液体,将固体分离到滤膜上——但是,一旦采用光谱法,对滤材的要求就会大幅增加。我们暂且从头开始:我们可以使用哪些滤膜?如何选择符合我们需求的滤膜?
在红外分析中,滤膜的选择取决于是测量单个颗粒(少量颗粒)还是整个滤膜上的颗粒(大量颗粒)。当颗粒较少且希望进行ATR测量时,常规硝化纤维和玻纤滤膜都可以选择。
当需要测试整张滤膜上的颗粒时,氧化铝滤膜和硅滤膜是不错的选择,非常适用于透射测量。反射大面积成像测试则选用硅和镀金滤膜。
在拉曼分析中,重点在于通过视觉成像识别颗粒,然后进行颗粒测量。因此,表面平坦、荧光影响小且拉曼信号可忽略不计的滤膜将是选择,镀金滤膜和硅滤膜。
不论是显微拉曼技术还是显微红外技术,我们都建议使用较小直径的滤膜,来缩短测量时间。
在显微红外分析技术中,可选择的滤膜如下:
1. 氧化铝滤膜:阳极氧化铝材质,适用于显微红外透射模式,光谱范围在4000-1250 cm-1。直径为25mm或13mm,孔径为0.2 µm。
2. 硅滤膜:适用于显微红外反射和透射模式。具有不同的滤膜和孔径尺寸,表面平坦,兼容暗场成像技术。
3. 镀金滤膜:适用于显微红外反射模式。覆盖整个中红外光谱范围,兼容暗场成像技术。
4.(硝化)纤维素/玻璃纤维滤膜:具有成本效益且易于处理。非常适用于显微红外-ATR分析,但不适用于显微成像以及显微透射和反射测量。有直径为25mm和13mm的产品可供选择。
红外光谱和拉曼光谱及相应的显微光谱技术中使用的不同滤膜
1. 硅滤膜:直接在多孔硅基底上进行颗粒物测试,提供各种孔径和滤膜尺寸。较小的尺寸更有利于缩短测量时间。兼容暗场成像技术。
2. 镀金滤膜:镀金聚碳酸酯滤膜。在基底上直接测量颗粒,兼容暗场成像技术。
1. 用于微塑料显微红外分析技术的滤膜
用于大面积微塑料显微红外分析的滤膜选择,布鲁克提出了明确的建议:氧化铝滤膜。
氧化铝滤膜是目前微塑料研究中的主流滤膜。这是为什么呢?因为这种滤膜在重要的光谱区域,几乎没有红外透射损失,适用于透射显微红外成像和可见光映射。氧化铝滤膜孔径很小,可以捕获所有微米级微塑料颗粒。最关键的是可以在滤膜上直接进行微塑料测试。
除了氧化铝滤膜,镀金滤膜也是一个不错的选择。它覆盖了完整的中红外光谱区域,而且兼容暗场成像技术,并提供良好的视觉对比度。但价格比较昂贵,只能用于反射测量。
在镀金滤膜反射测量中,透反射方式居多。在透反射测试时红外辐射两次通过颗粒,因此红外光的总吸收率会加倍。对于较大的颗粒,可能导致颗粒信息损失。此外,还可能会在光谱中出现干扰性伪影,从而导致谱库检索比对困难。
2. 用于药物失效分析的滤膜
保持药物的纯度是确保药物安全性和有效性的关键。颗粒或杂质的存在,可能导致药物发生物理和化学变化,引起刺激、炎症或过敏反应等不良后果,还可能导致药物降解或有效性降低。为了防止这些问题发生,保障药物的质量,通常使用显微红外或显微拉曼进行全面的检测和分析。
虽然硅膜和镀金滤膜都是不错的选择,但是需要注意的是:镀金滤膜不具有拉曼活性,但涂有硅树脂的滤膜会产生拉曼信号,从而产生滤膜和样品的混合光谱。因此必须对每个颗粒进行混合光谱分析,这会导致分析变得更加复杂。所以,如果需要快速有效地进行显微拉曼分析时,镀金滤膜是更好的选择。