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2024/4/29 16:45:21XRD样品的制备是X射线衍射分析的关键步骤,它对实验的成功率和结果的科学意义具有深远影响。为了提升分析的准确性和可靠性,必须细致考虑并严格控制以下常见影响因素。以下是一些主要的影响因素:
样品形态和尺寸:金属样品需要磨成平面,面积不小于10X10毫米。样品颗粒大小会影响衍射强度和峰宽。
样品研磨:样品应研磨至一定细度,但过度研磨可能会破坏晶体结构。
压片:样品压片过程中需保持表面平整均匀,避免颗粒物存在。
择优取向:对于棒状、片状、细针状微晶粉末样品,制作样品时应避免择优取向,这会影响衍射峰的重复性和强度。
样品的物理化学性质:样品的物理化学性质,如软的晶态物质长时间研磨后会造成点阵破坏,需采用退火处理。
样品制备方法:不同的样品制备方法,如压片法、涂片法、喷雾法等,对样品的衍射图谱有影响。
样品的均匀性和密度:样品的均匀性和密度会影响衍射峰的强度和峰形。
样品的磁性:磁性材料的粉末可能会因为磁性的存在而产生择优取向,制样时应磨成粉末并旋转样品以抑制取向趋势。
样品台高度:样品台的高度会影响衍射峰位,样品表面高出或低于样品座平面会引起衍射峰位的偏移。
样品的质量控制:样品的质量控制是保证检测数据准确性和真实性的先决条件,涉及多个因素。