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GB 5750.8-2023 《生活饮用水标准检验方法》中全氟化合物残留测定解决方案

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2024/5/7 10:21:26

GB 5750.8-2023

《生活饮用水标准检验方法》中全氟化合物残留测定

前处理解决方案-液相质谱法

全氟化合物,简称PFCs,是有机化合物分子中的氢被氟取代形成C-F键的化合物,如果化合物分子中所有氢都被氟取代,则称为全氟有机化合物。由于PFCs拥有极难被破坏的C-F键,PFCs难以降解,会在环境和人体中累积,已被列入新型持久性有机污染物。

2024年3月19日,据新闻报道,日本多地陆续出现水体和居民血液中有机氟化合物含量偏高,可能与长期饮用含有高浓度全氟和多氟烷基物质的自来水有关。PFCs含有水溶性官能团,在水中溶解度大,能在水体中长期大量存在,其污染成为关系到环境和人类健康的重要议题。

GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》中,规定了全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的限值要求分别不得超过80 ng/L和40 ng/L。本文参考GB 5750.8 84介绍大体积水样中全氟化合物残留前处理解决方案,采用Leowlab Purifier A12正压固相萃取仪实现大体积水样自动上样萃取,搭配Leowlab SmartVap N12全自动氮吹浓缩仪使用,仪器所有管路采用无氟材质,让实验更加严谨,排除前处理过程带入的可能。


        LeowLab PurifierA12                 LeowLab SmartVapN12                LeowLab NG-MP

         12位正压固相萃取仪                   12位全自动定量浓缩仪                    氮吹用氮气发生器



仪器设备:

前处理仪器设备


萃取仪

Leowlab Purifier A12正压固相萃取仪

浓缩系统

Leowlab SmartVap N12全自动氮吹浓缩仪

搭配浓缩系统仪器

Leowlab NG-MP系列氮吹用氮气发生器

分析仪器


液相质谱仪

配有电子喷雾离子源(ESI








前处理流程图:

GB 5750.8-2023 《生活饮用水标准检验方法》中全氟化合物残留测定解决方案


实验方法概要:

1.  量取1L水样,加入乙酸铵调pH;

2.  活化柱子后,1L水样通过自动吸取,采用Leowlab Purifier A12正压固相萃取仪净化;

3.  将(固相萃取仪配套的)过柱后的收集管直接放至Leowlab SmartVap N12全自动氮吹浓缩仪,40℃以下水浴,设置程序,自动氮吹近干。

4.  用甲醇水(3+7)复溶样品,定容至1mL,待上机。


结论:

全氟化合物是近几年的研究热点,而且是水样中重点关注的检测项目,大体积水样相比负压装置过柱,自动上样效率更高,可同时处理12个;过柱过程,压力稳定,流速可控,可获得很好的重复性和回收率。


方案特点:

1.  大体积水样自动上样,并且可同时处理12个,大大减少前处理时间,提高效率。

2.  很好的重复性和回收率:正压过柱相比负压压力稳定,流速可控。、

3.  净化到浓缩收集管直接转移:全自动氮吹浓缩仪,接收管体积0-50mL,净化完的接收管可直接转移至Leowlab SmartVap N12全自动氮吹浓缩仪氮吹,减少样品在转移过程中的损失。

4.  自动定量浓缩:Leowlab SmartVap N12可自动定量浓缩至0.5/1mL。

5.  仪器所有管路采用无氟材质:排除杂质带入干扰实验结果,让实验更加严谨可控。




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