氯酸盐和高氯酸盐作为常见的消毒剂，在食品加工的过程中，在清洗容器时时残留被引入食品当中。而含有氯酸盐和高氯酸盐的食品，对人体有相当的毒性。国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局联合发布的《食品安全国家标准食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》(GB 5009.291-2023) [1] 于 2023 年 9 月 6 日发布，2024 年 3 月 6 日起正式实施。
安捷伦基于三重四极杆液质联用，参考 GC 5009.291-2023，建立了一种测定婴幼儿配方奶粉、茶叶、酱油中氯酸盐和高氯酸盐的分析方法。该方法利用酸化的乙腈水进行样品提取，然后用 Agilent Bond Elut Carbon 进行净化，用 Agilent Poroshell 120 PFP 色谱柱进行分离并利用 LC-MS/MS 检测。方法检出限和定量限满足 GB 5009.291-2023 的要求，具有回收率高、稳定性好等优点。
图 1. 样品前处理流程图
结果与讨论
本方法采取内标法进行定量。结果发现，氯酸盐在 50–5000 ng/mL 的浓度范围内具有良好的线性相关性，相关系数 0.9997；高氯酸盐在 5–500 ng/mL 的浓度范围内具有良好的线性相关性，相关系数 0.9995，完全满足《食品安全国家标准食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》(GB 5009.291-2023) [1] 的要求。
图 2. 茶叶样品中氯酸盐和高氯酸的色谱图
结论
本方法采用配备 Poroshell 120 PFP 色谱柱的高灵敏度 Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统 (LC-MS/MS)，使氯酸盐和高氯酸盐获得了良好的峰形并与其他基质组分得到了有效分离。该方法针对婴幼儿配方奶粉、茶叶和酱油等食品基质，使用甲酸乙腈水进行直接提取，然后过 Boud Elute Carbon 净化柱，并在过膜后上机检测。通过实验比对，增加了前处理小柱的选择，其实验结果及其方法性能完全符合国标要求。
