铜是一种柔软且延展性强的金属,具有高导电性、良好的耐腐蚀性和一定的强度。
铜合金使用可以追溯到古代,包括各种黄铜、青铜以及其它铜合金。
大多数铜合金会进行退火或冷加工处理,保持延展性的同时增加硬度。还有一些合金,如铍铜和黄铜,使用时效硬化处理到高强度水平。
铜具有面心立方晶体结构,金相学家通常会遇到紫铜,它是通过电解或化学精炼的,含有少量的银或砷添加物。
其他常见有无氧高导电铜以及磷脱氧铜,其中可能含有砷或碲的添加物。
本文介绍了传统的铜试样制备方法,这些方法可以减少制备时间,更有效地制备微观结构。
试样制备
一般来说,制备铜和铜合金试样并不困难,至少可以看到真实结构。
但是,去除所有的划痕可能比较困难,冷加工试样的结构不容易清晰地呈现。特别是退火试样的晶粒结构很难通过腐蚀显示出来。
许多铜基合金含有少量的元素,如铅和碲,以提高可加工性,但在试样中保留这些沉淀物也是一个挑战。
同样,保留紫铜中存在的氧化亚铜也不是一件容易的事。
电解抛光是一个选择,但它往往会破坏这些相。
最常见的腐蚀剂是等量的氢氧化铵、过氧化氢(3%浓度)和水的混合物。虽然有点臭,但通过擦拭效果很好,但使用寿命很短,每次都需要重新调配。
许多不同的腐蚀剂是基于氯化铁、盐酸、水或乙醇的混合物,还有一些是基于过硫酸铵等。这些可以在标准中找到。
彩色腐蚀技术对铜及其合金非常有效,但成功的应用主要取决于能否去除细小的划痕。
抛光后的表面在蚀刻之前可能看起来很好,但是通过着色腐蚀会发现表面出现划痕。
彩色腐蚀剂可以显示晶粒结构,任何的偏析及变形。
传统技术
表1显示了久经考验的“传统”试样制备方法。这种做法在一定程度上是有效的,但对于去除存在的细小划痕并不真正有效。
表1 - 手动或自动的传统制备程序
为了获得“良好”的彩色蚀刻结果,在蚀刻失败后必须重复最后一步制备步骤,再重新蚀刻试样,反复进行才能得到较好的结果。
为了改善结果,可在最终抛光液中添加了一种侵蚀剂。
例如,已发现1%硝酸铁水溶液有一定效果。但样品表面的浮凸严重,是反复腐蚀-抛光的结果。如果划痕最终得到控制,但浮凸会很严重。
图1显示了一个退火的弹壳的H70,使用重复的蚀刻-抛光手动制备,并在二氧化硅悬浮液中加入硝酸铁。效果尚可,但并不好。
图1 - 这种退火弹壳黄铜H70是使用传统方法制备的,该过程包括多个腐蚀-抛光循环(Klemm的I试剂,100X)。
由于标准程序无法使真正的结构
达到彩色腐蚀所要求的标准程度
因此需要研究新的方法
在过去的十年中
金相制备的方法不断发展
产生了更为精简的程序
当代方法
图2.- 采用当代方法制备的退火和冷拉砷、磷脱氧铜(Klemm’s I 试剂,50X,交叉偏振光加敏感色调)。
表2显示了当前的方法,通常在使用二氧化硅悬浮液再进行一到两小时的振动抛光,但不加入腐蚀剂。
表2 - 当代制备的五步
图4显示在371°C下退火30分钟后部分再结晶、冷加工的α晶粒结构的微观结构。大的细长晶粒是未再结晶的晶粒,而背景是大量非常细小的新再结晶的晶粒。
图3-通过传统方法制备的冷加工弹壳黄铜H70,显示出严重的滑移变形(Klemm I试剂)100X,近交叉偏振光,带有敏感的色调。 |
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图5显示了在704°C退火30分钟后晶粒生长的再结晶晶粒结构。这与图1所示的试样相同,但是在偏振光下观察腐蚀后的形貌可以采集到更多的信息。
图5- 退火弹壳铜(与图 1 相同的样品), 采用现代方法制备(Beraha PbS 试剂,50X,交叉偏振光加敏感色调) | 图6 - 这张显微照片显示了用当代方法(Kl emm的I试剂,500X,明场)制备的冷铸锡青铜Cu-10Sn的树枝状铸造微观结构。 |
接下来的几个例子显示了铸态铜合金。图6显示了冷铸Cu-10Sn青铜试样中的树枝状晶内偏析。高放大倍率视图显示了由于锡和铜含量的变化而导致的枝晶内的颜色变化。
图7显示了正常铸造Cu-4.5P的微观结构,这是一种非商业合金。着色蚀刻后呈明显偏析的α相树枝状结晶,黑色部分为含磷较高的α相。图7是在明场照明下拍摄的。
| 图8. 通过当代方法制备的Cu-10.5P(Klemm ll试剂,500X,明场) |
图8显示了另一种非商业合金铸造Cu-10.5P的微观结构。基体为呈放射状的(α+Cu3P)共晶组织,白色块状为α相。