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GJB 5891.10-2006火工品药剂试验方法

第10部分:溶解度测定

1  范围

本部分规定了测定火工品药剂溶解度的试剂和材料、仪器和设备、试验准备、试验步骤及结果处理。

本部分适用于火工品药剂中单质起bao药的溶解度测定。

2  原理

在一定温度条件下,将定量的被测药剂加入100mL的溶剂中，用搅拌回流的方法测定试样在100mL溶剂中溶解的质量，以此作为被测药剂的溶解度。

3  试剂和材料

除另有规定外，有机溶剂作为溶剂时均为分析纯，水作为溶剂时为蒸馏水。

4  仪器和设备

试验用仪器和设备应符合以下要求:

a)三口烧瓶:250mL；

b)单标线吸量管(移液管):25mL、100mL；

c)锥形瓶:25mL；

d)温度计:测量范围为0℃～100℃，分度值为1℃；

e)烧杯:100mL；

f)玻璃漏斗；

g)定性滤纸:直径为50mm；

h)球形冷凝管；

i)分析天平:最大称量为200g，分度值为0.0001g；

j)恒温槽:控温精度±1℃；

k)水浴锅:四孔；

l)电动搅拌机:搅拌速度可调；

m)干燥器；

n)水浴(或油浴)烘箱:温控精度为±1℃。

5  试验准备

5.1  将烧杯洗净、烘干至恒重，用分析天平称量其质量，记为m₁。

5.2  将定性滤纸用与溶解被测药剂一致的溶剂浸泡，烘干，备用。

6  试验步骤

6.1  溶解度测定装置如图1所示。启动恒温槽，控制水温为25℃±1℃。

6.2  取适量被测药剂(一般约为0.5g)于三口烧瓶中，用单标线吸量管加入100mL溶剂，用架子将三口烧瓶固定在恒温槽内，按图1所示，将球形冷凝管、电动搅机、温度计等连接好。

6.3  调整恒温槽温度，使三口烧瓶内溶液的温度控制在25℃±1℃。

6.4  启动电动搅拌机搅拌(搅拌速度由慢到快，使药剂搅拌起来为宜)。从搅拌开始计时，在测量条件下连续搅拌2h，使溶液达到饱和。

6.5  取出三口烧瓶在25℃±2℃的条件下，立即用经5.2处理的定性滤纸将三口烧瓶中的溶液过滤到锥形瓶中。

6.6  用单标线吸量管取出滤液25mL置于已恒重的烧杯中。

注:溶质溶解后溶液体积的微小变化忽略不计，所以此滤液体积视为溶液体积。

6.7  将烧杯置于水浴锅上加热，至滤液被蒸干，然后，放入水浴(或油浴)烘箱中，在60℃±2℃的温度下烘2h，置于干燥器中冷却30min，称重，并记录其质量。

6.8  再将6.7称重后的烧杯放入烘箱中，在60℃±2℃的温度下烘1h，置于干器中冷却30min，称重，并重复此操作，直至其前后称量的质量之差小于0.0005g，最终质量记为m₂。

7  结果处理

7.1  按公式(1)计算被测药剂的溶解度:

式中：

X ——被测药剂的溶解度的数值，单位为克(g)；

k ——换算系数(k=4)；

m₂——烧杯与药剂的质量的数值，单位为克(g)；

m₁——烧杯质量的数值，单位为克(g)。

7.2  同一溶液平行测定两次，当被测药剂的溶解度大于0.100g 时，平行误差不应超过0.010g，溶解度小于0.100g时，平行误差不应超过0.005g，取其算术平均值，结果表示至小数点后三位。