北京莱伯泰科仪器股份有限公司 >> 进入商铺
2024/5/16 13:51:29
应用EmporeTM活性炭膜式固相萃取柱建立的饮用水中环氧氯丙烷的检测方法
前言:
环氧氯丙烷易挥发,具有中等毒性,对黏膜、呼吸道有强烈的刺激作用,对中枢神经系统有麻醉作用,亦具有致癌性、致畸性、致突变性。发生中毒时,会出现眼睛刺痛、结膜炎、鼻炎流泪、咳嗽、疲倦、胃肠紊乱等症状,所以准确测定饮用水中环氧氯丙烷的含量极其重要。
本实验参考《GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》,利用EmporeTM Carbon固相萃取柱和MPREP-SPE08手动固相萃取装置处理水样,再通过GC-MS进行检测,建立了一种对饮用水中环氧氯丙烷进行检测的方法。
关键词:
饮用水; 环氧氯丙烷; EmporeTM Carbon固相萃取柱
1 实验过程
1.1 仪器与试剂
MPREP-SPE08手动固相萃取装置(货号:PZ0008),北京莱伯帕兹检测科技有限公司;
气质联用仪(型号:8890-5977C),安捷伦科技(中国)有限公司;
EmporeTM Carbon固相萃取柱(10mm/6mL,2-layer,货号:98-0604-0174-1EA),北京莱伯帕兹检测科技有限公司;
乙腈(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;
丙酮中环氧氯丙烷标准溶液,1000μg/mL,坛墨质检科技股份有限公司。
1.2 工作液配制
移取环氧氯丙烷标准溶液0.1mL,用乙腈稀释至10mL容量瓶中,配制成浓度为10μg/mL的环氧氯丙烷标准工作溶液。
移取10μg/mL的环氧氯丙烷标准工作溶液0、0.05、0.10、0.20、0.40、0.80mL分别置于10mL容量瓶中用乙腈定容至刻度,得到环氧氯丙烷浓度依次为0μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2 μg/mL、0.4μg/mL、0.8μg/mL的系列标准溶液。
1.3 实验部分
水样用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH中性,取100mL水样,以约25mL/min速度通过依次用5 mL乙腈、5 mL水活化的EmporeTM Carbon固相萃取柱(10mm/6mL,2-layer,货号:98-0604-0174-1EA),然后用氮气吹干萃取柱1min,用0.5mL乙腈洗脱萃取柱两次并收集洗脱液,摇匀后供GC-MS测定。
1.4 GC-MS仪器条件
色谱柱:Agilent DB-624毛细管柱:60m *0.25mm*1.4μm;
进样量:1μL;
进样口温度:220℃;
柱温程序:初始温度50℃,保持1min,以5℃/min升至130℃,保持1min;
柱流量:1.0mL/min;
质谱条件:溶剂延迟时间:8min;
离子源温度:230℃;传输线温度:280℃;
扫描模式:选择离子扫描(SIM)。
2 实验结果
表1 加标回收率
项目名称 | 加标浓度μg/L | 回收率(%) | 均值 | RSD | ||||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | % | % | |||||
环氧氯丙烷 | 1.0 | 96.0 | 102.2 | 100.1 | 101.6 | 98.1 | 94.1 | 98.7 | 3.3 |
图1 标准品色谱图
图2 加标样品色谱图
图3 标准曲线
3 结论
本实验使用EmporeTM Carbon固相萃取柱(10mm/6mL,2-layer,货号:98-0604-0174-1EA,北京莱伯帕兹检测科技有限公司)对饮用水中环氧氯丙烷净化处理后通过GC-MS进行测定,该方法的加标回收率在94.1%~102.2%之间,RSD为3.3%。由于Empore™膜式固相萃取柱中萃取膜片的填料颗粒之间的距离已最小化,其吸附效率更高,使用较少的萃取填料即可完成有效萃取,同时消除了沟流和孔洞的问题,具有更好的样品通过性,其致密的结构,在高流速下仍然能保持高效的吸附效果;Empore™固相萃取膜集上样速度,最小化洗脱体积的优势于一体,从而减少浓缩步骤,减少溶剂总使用量。
参考文献
[1] GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标