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2024/5/24 14:17:50TS-100紫外荧光测硫仪操作步骤
开机步骤
1.打开氩气、氧气的气源总阀,调节减压阀旋钮,让分压表显示的压力在0.2Mpa。
2.打开主机、温控、风扇开关,仪器后面板的电炉、进样器电源开关,打开电脑进入操作软件界面。
3.观察温控显示 升温情况,调节氩气旋钮至150mg/L,进口氧至20 mg/L,助燃氧至350 mg/L。
4.点击软件的联机 通信,点击 图标 等基线到0附近,点击图标 ( ,观察主机开关上方的指示灯是否被点亮,10s后观察基线能够明显上升平稳,再点击调零让基线在-10到+10之间,进样前观察气体流量是否在设定值,温控显示温度在950℃。
实验步骤
1.选择1-5-10的标准曲线或者你需要的曲线(荧光硫软件内都自带标准曲线,如需重新建立,请参考附件曲线的建立),左击选中鼠标不动,再右击选定标准曲线,关闭弹出对话框。点击图标 中“设置”,选择工作模式中的“样品检测”,点确定,再点击设置中的“计量单位“,把样品含量单位选中第二个ppm。
2.在进样前将油品密度输入到密度栏,确认进样与抽取体积一致,然后进样,实验完成后重复2-3次,数据误差10%以内点击保存 。此时样品数据系统会自动平均,然后保存在左下角框内。
关机步骤
实验结束后,点击图标,再断开通信,关闭软件、电脑。关闭仪器后部的电炉开关,炉温显示下降后,关闭主机电源,将主机电源线插头接上定时器(注意风扇开关打开),设定不少于3小时,到设定时间自动断电,最后关闭总气源开关。
曲线建立
仪器联机正常后,点击图标 选择工作模式,点建立曲线 ,点,在软件右侧修改曲线名称,如:1-5-10(代表1、5、10mg/L标准物质),把样品状态,改为液体,操作人员为当前操作者,标液密度做曲线为1.0,样品浓度为当前样品标准物质浓度,进样量为20.4,积分门坎1.0(正常无需改动)。
打开硫标准物质(1.0mg/L),用25ul进样针抽取20ul,放置到液体进样器上,等待10s,点前进,同时点击软件上的启动积分,等待积分出来,重复做2-3针,重复性误差在10%以内即可,然后依次做5.0mg/L,10.0mg/L,完成后,点击左上角保存数据,曲线建立完成。
仪器使用注意事项
石英管积炭; 1、汽化端积炭,将氧气和载气反接,加大氧气流量,正常灼烧十分钟后即可清除
2、末端产生积炭,将石英管末端向右抽移至裂解炉的燃烧段,正常通气灼烧十分钟后即可清除。
石英弯头污染:可用滤纸、脱脂棉擦拭干净或浸泡在重铬酸钾洗液中清洗。
膜式干燥器污染:取下膜干燥器接上载气吹扫10~20分钟,无效建议更换
聚四氟乙烯管污染:注入少量酒精、丙酮清洗后再接入载气吹干,无效建议更换。,
石英裂解管维护:新石英管建议用铬酸洗液浸泡清洗;如内壁变白,小含量实验建议更换石英管;石英管最高温度不超过1200℃。
系统气路维护:实验结果重复性差或偏低检查硅胶垫是否漏气,定期进行更换;气路连接处可能会出现漏气或堵气现象,检查石英弯头与石英管连接处是否漏气。
本仪器执行标准
SH/T 0689-2000 轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)
GB/T11060 天然气含硫化合物的测定—紫外荧光光度法测定总硫含量