皖仪离子色谱法测定农药草铵膦中的铵离子
前言
草铵膦属膦酸类除草剂，于20世纪80年代成功开发，是谷氨酰胺合成抑制剂。施药后植物体内谷氨酰胺合成酶的活性受到抑制，造成氨代谢紊乱，铵离子过量累积，导致叶绿体解体，破坏植物光合作用，从而达到除草效果。草铵膦可以通过蒸腾流向上传导和韧皮部向根部传导，故杀草谱广，近年来已成为非常有市场前景的除草剂品种。草铵膦原药以盐的形式存在，由阴离子部分草铵膦酸根离子和阳离子部分铵离子组成，铵离子的含量会影响草铵膦原药的pH值或酸碱度，且在草铵膦的作用机理中，铵离子的过量积累是导致植物死亡的主要原因，所以铵离子的含量亦有可能影响药效。
本次测试采用皖仪科技离子色谱仪，测试草铵膦试样中的铵离子含量测定，测试过程简单，测试结果稳定，完全满足测试需求。
1. 实验方法
1.1 测试条件
皖仪IC6200系列一体式离子色谱仪
配置仪器：IC6200系列离子色谱仪配置电导检测器；
色谱柱：阳离子色谱柱；
保护柱: 皖仪诺谱 MS-5CG（4.0mm*30mm）；
淋洗液：12mM MSA；
柱温：40℃；
流速：1.0ml/min；
进样量：25μL；
抑制器：阳离子抑制器
1.2 实验试剂
氯化铵标样；
草铵膦原药试样
1.3 标样制备
称取0.06g(精确至0.0002g）氯化铵标样，置于100ml容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取1ml上述溶液于另一100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。
1.4 样品制备
称取试样0.25g（精确至0.0002g），置于100ml容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取1ml上述溶液于另一100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。
2. 测试结果
2.1 标样测试
按照“1.1”项色谱条件，注入连续两针铵离子标样溶液进样分析，重叠谱图见图1。数据见表1。
图1 标样连续2针重叠色谱图
表1 标样连续2针数据
2.2 样品重复性测试
按照“1.1”项色谱条件，连续注入8针样品溶液进样分析，谱图见图2，铵离子目标峰无干扰，各峰分离度良好。其重复性数据见表2。其保留时间RSD为0.20%，峰面积RSD为0.25%，重复性良好。
图2 试样连续8针重叠色谱图
表2 试样连续8针重复性数据
3. 结论
本次建立的离子色谱法检测草铵膦试样中的铵离子，分离度好，重复性稳定，完全满足离子色谱法测定草铵膦原药中铵离子客户的测试需求。
