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2024/5/31 14:15:09仪器法规定了出口煤中水分、灰分和挥发分的联合程度方法及固定碳的计算。该发适用于出口煤工业项目的成批检验。程度范围如下:水分,0.20%∽27.90%;灰分,6.00%∽19.60%;挥发分,1.00%∽50.80%。
1、方法提要
采用微机控制的热重分析仪或自动工业分析仪,将分析煤样置于仪器的坩埚中,然后启动自动分析程序,仪器即按规定的程序和测量条件,依顺序测定水分、挥发分和灰分,并计算出水分、挥发分、灰分和固定碳的结果。
2、试剂和材料
氮气(纯度>99.5%,≤1.9mg/L);氧气(>99.9%)。
坩埚(用熔融硅制成,配有磨砂玻璃坩埚盖;或用陶瓷制成,配有坩埚盖)。
3、仪器和设备
热重分析仪:包括炉、控制设备、天平、记录仪、供气装置及排气装置等。
(1)炉 应设计成由适当的耐热和绝缘材料包围的形式,一使炉膛的所有部分温度均匀并具有最小的自由空间。应能以50℃min的速度从室温快速加热至950℃。
(2)控制设备 用于监测炉膛内的温度,并将其保持在每步测定的范围内。
4、测定步骤
(1)准备工作 打开仪器炉盖,将预先加热并灼烧至质量恒定的坩埚放入坩埚托盘上,于已称量的坩埚加入约1g分析煤样,称量。开启仪器自动分析程序,仪器即按规定的程序和测量条件,依顺序测定水分、挥发分和灰发。
(2)水分测定 在104∽110℃、通氮气条件下加热不带盖坩埚内已称重的分析煤样 ,仪器按设定程序在测定过程中以3min间隔重复称量其质量,当连续两次称量质量之差达到仪器规定的偏差之内时,仪器自动终止测试。
(3)挥发分的测定,水分测定完毕后,加坩埚盖,仪器按设定程序已50℃/min的速度将炉温快速升至(950±2)℃并在保持该炉温7min期间等间隔称重,炉内通氮气保持原环境。
(4)灰分的测定 挥发分测定完毕后,仪器按设定程序将炉温从950℃降至600℃,取下坩埚盖,并将炉内环境改成氧气,然后逐渐升温至750℃开始灰分测定。仪器按固定的间隔称量不带坩埚和试样的总质量,直至达到恒重时终止测试。
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