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出口煤的工业分析方法-仪器法

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2024/5/31 14:15:09

出口煤的工业分析方法-仪器法

仪器法规定了出口煤中水分、灰分和挥发分的联合程度方法及固定碳的计算。该发适用于出口煤工业项目的成批检验。程度范围如下:水分,0.20%27.90%;灰分,6.00%19.60%;挥发分,1.00%50.80%

1、方法提要

采用微机控制的热重分析仪或自动工业分析仪,将分析煤样置于仪器的坩埚中,然后启动自动分析程序,仪器即按规定的程序和测量条件,依顺序测定水分、挥发分和灰分,并计算出水分、挥发分、灰分和固定碳的结果。

2、试剂和材料

氮气(纯度>99.5%,≤1.9mg/L;氧气(>99.9%)。

坩埚(用熔融硅制成,配有磨砂玻璃坩埚盖;或用陶瓷制成,配有坩埚盖)。

3、仪器和设备

热重分析仪:包括炉、控制设备、天平、记录仪、供气装置及排气装置等。

1)炉  应设计成由适当的耐热和绝缘材料包围的形式,一使炉膛的所有部分温度均匀并具有最小的自由空间。应能以50min的速度从室温快速加热至950℃。

2)控制设备  用于监测炉膛内的温度,并将其保持在每步测定的范围内。

4、测定步骤

1)准备工作  打开仪器炉盖,将预先加热并灼烧至质量恒定的坩埚放入坩埚托盘上,于已称量的坩埚加入约1g分析煤样,称量。开启仪器自动分析程序,仪器即按规定的程序和测量条件,依顺序测定水分、挥发分和灰发。

2)水分测定  104110℃、通氮气条件下加热不带盖坩埚内已称重的分析煤样 ,仪器按设定程序在测定过程中以3min间隔重复称量其质量,当连续两次称量质量之差达到仪器规定的偏差之内时,仪器自动终止测试。

3)挥发分的测定,水分测定完毕后,加坩埚盖,仪器按设定程序已50/min的速度将炉温快速升至(950±2)℃并在保持该炉温7min期间等间隔称重,炉内通氮气保持原环境。

4)灰分的测定  挥发分测定完毕后,仪器按设定程序将炉温从950℃降至600℃,取下坩埚盖,并将炉内环境改成氧气,然后逐渐升温至750℃开始灰分测定。仪器按固定的间隔称量不带坩埚和试样的总质量,直至达到恒重时终止测试。


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