煤中全硫的测定方法很多，有艾士卡法、高温燃烧中和法、库仑滴定法、高温燃烧红外光谱法和弹筒法等。
本篇主要介绍库伦滴定法。
1、测定原理
煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中的硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。
2、试验步骤
（1）试验准备
①将管式高温炉升温至1150℃，用另一组铂铑-热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及500℃的位置。
②调节送样程序控制器，使煤样预分解及高温分解的位置分别处于500℃和1150℃处。
③在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉；在距出口端80∽100mm处充填厚度约3mm的硅酸铝棉。
④将程序控制器、管式高温炉、库仑积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应及净化装置组装在一起，燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对口紧接，并用硅橡胶管密封。
⑤开动抽气和供气浆，将抽气流量调节到100mL/min，然后关闭电解池与燃烧管间的活塞，若抽气量能降到300mL/min,以下，则证明一起各部件及及格接口气密性良好，可以进行测定；否则检查仪器各个部件及其接口情况。
（2）仪器标定
①标定方法
使用有证煤标准物质，按以下方法之一进行测硫仪标定。
a:多点标定法：用硫含量能覆盖被测样品硫含量范围的至少3个有证煤标准物质进行标定。
b:单点标定法：用与被测样品硫含量相近的标准物质进行标定。
②标定程序
a:按水分测定方法测定煤标准物质的空气干燥基水分，计算其空气干燥基全硫St,ad标准值。
b:按煤样测定步骤，用被标定仪器测定煤标准物质的硫含量。
c:将煤标准物质的测定值和空气干燥基标准值输入测硫仪，生成校正系数。
③标定有效性核验：另外选取1∽2个煤标准物质或者其他控制样品，用被标定的测硫仪按照下述步骤测定其全硫含量。
（3）测定步骤
①将管式高温炉并控制在（1150±10）℃。
②开动供气浆并将抽气流量调节到1000mL/min。
③在瓷舟中放入少量非测定用的煤样，按下述步骤进行终点电位调整试验。
④在瓷舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，并在煤样上盖一薄层三氧化钨。
（4）标定检查 仪器测定期间应使用煤标准物质或者其他控制样品定期对测硫仪的稳定性和标定的有效性进行核查。
上述步骤为初期手动测硫的实验步骤，随着技术的发展，产品更新迭代，自动定硫仪逐步取代手动操作，实现了触控操作，语音提示下一步，实时打印结果。让实验更便捷，结果更准确。
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