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中瑞祥解析药典熔点仪厂工作原理操作步骤

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2024/6/4 8:17:10

 

中瑞祥解析药典熔点仪厂工作原理操作步骤

 

 

工作原理

熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的,该仪器利用电子技术实现温度程控,初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作检测元件,并用电子线路实现了快速起始温度设定及四档可供选择的线性的升温速率。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管,通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程,清晰直观,是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。

操作步骤

使用前的准备工作

注意:进入正式测试前,必须进行使用前的准备工作。

1.硅油的灌入

用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml从溢出口注入,重复6次,共需注入60ml硅油,然后将溢油瓶套在溢出口上(如长期测量熔点低于90℃时,可用蒸馏水代替硅油)。

2.油浴管的更换

首先取下溢油瓶,然后卸下侧板;

用手伸进仪器箱体内,一手托住油浴管,一手拉下弹簧,然后竖直向下再水平取出油浴管,取出油浴管时,须小心谨慎,以免玻璃破损。

把油管装入仪器内,按上述方法相反次序进行。

1.目的

规范分析人员的仪器操作,确保分析仪器的正常使用。

2.范围

本操作规程适用于所有的该型号的分析仪器。

3.基本操作

3.1装样

3.1.1将样品置于瓷研钵内,轻轻研碎成尽可能细密的粉末,以得到均一的样品。

3.1.2取一支或数支清洁、干燥的熔点管,将其开口端插入样品中,装入样品。

3.1.3取一长约0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,将装有试样的熔点管在其中投落至少20次,使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。如果同时测两个样品进行比较,样品的高度应该一致,以确保测量结果的一致性。

3.1.4所测的是易分解或易脱水样品,应将熔点管另一端熔封。

3.2熔点测定

3.2.1打开仪器电源开关,预热10min后,设置起始温度和升温速率。

3.2.2将熔点管插入样品插座,保持3-5min后,按"升温"键开始测定,仪器面板自动显示熔化曲线。

3.2.3根据熔化曲线,读出初熔温度和终熔温度。

3.2.4待炉温下降到起始温度后,重复测定,读取算术平均值为测定结果。两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃

3.3关机

3.3.1将熔点仪起始温度设置为30℃,待仪器温度达到设置温度后,关闭熔点仪电源开关。

4.注意事项

4.1样品必须烘干并严格按照要求制备样品和装样。

4.2样品装样的好坏及一致性将直接影响测量读数的准确性,"装样不好"可能导致熔化

曲线出现波谷或长距离的不连续,此时的测量值仅供参考。

4.3熔点仪的最高升温温度为300℃,故起始温度不可超过300℃,经常在高温度下使用仪器会造成仪器不灵敏。

4.4熔点管插入仪器前用软布将外面玷污的物质清除,否则日久后插座下面会积垢,导致传热不良,熔点检测不准确。

4.5在装样的过程中,要带上手套,以防刺激性样品粉末沾在手上。

4.6用后的熔点管不可随意丢弃,须放在专门的盒子里,统一处理。


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