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2024/6/6 10:07:33铜材料具有较好的导电、导热性、良好的耐腐蚀性和加工性能,因此在工业上广泛应用。纯铜中杂质含量是确定产品牌号的一项关键指标。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)具有灵敏度高、线性范围宽、检出限低、可实现多元素的同时测定等优点,已广泛应用于金属材料杂质元素的定性和定量分析。
本文参考国家标准《GB/T 5121.27.20-2008铜及铜合金化学分析方法 第27部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法》,测定铜合金标准物质中的Zn、Ni、Al、 Fe、Mn、Si、Sn、P、Bi、Sb、As、Pb、S、Mg,对谱育科技EXPEC 6100D电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进行验证。
实验部分
一、实验仪器
· EXPEC 6100D 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)
二、实验样品
· 铝青铜GBW02119
· 锌白铜BZn18-26
样品消解:按照国标要求进行样品称量、消解、定容操作。
铜基体处理:称取10g高纯铜粉(Cu≥99.99%)消解后,配置成100g/L铜基体,作为基体储备液使用。
三、标液配制
主含量测定,按照表1配置标准曲线。
表1 样品主量元素标准溶液梯度(单位:mg/L)
微量元素的测定,使用铜基体溶液进行匹配,使标准溶液中的铜量与测试液中铜量基本一致,并制备25种元素混合标准储备液。配置浓度见表2。
表2 标准曲线浓度(单位:mg/L)
四、仪器参数
EXPEC 6100D ICP-OES的工作参数见表3。
表3 ICP-OES仪器参数
五、实验结果
方法检出限
选择被测元素合适的分析谱线,绘制标准曲线,结果可知线性系数R>0.9995,线性较好。各个元素的方法检出限如图1,均满足国标技术要求。
图1 各元素方法检出限
样品测定
用ICP-OES分析系统消解标准样品铝青铜GBW02119、锌白铜BZn18-26进行测定并与标准值对比,其所有元素的测试结果均在标准物质范围之内,结果准确可靠。并重复测定7次计算其平行性,其重复性也全部满足国标的方法要求。结果如表4、5所示。
表4 铝青铜各元素平行性测定值(n=7)
表5 锌白铜各元素平行性测定值结果 (n=7)
六、实验结论
本文采用国标GB/T 5121.27.20-2008并使用标准物质对EXPEC 6100D ICP-OES进行验证。其结果表明,线性系数R>0.9995,标准物质测定结果在证书范围内,测试结果重复性满足国标要求,测定数据准确可靠。因此谱育科技EXPEC 6100D ICP-OES满足铜合金中元素的分析测定。