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库仑测硫仪技术条件

范围

本标准规定了库仑测硫仪(以下简称测硫仪)的技术要求,试验方法,检验规则,标识和包装,运输和贮存等。

本标准适用于库仑测硫仪。

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 191 包装储运图示标志

GB/T 214 煤中全硫的测定方法

GB/T 2828.1 计数抽样检验程序第1部分:按接收质量限(AQL)检索的逐批检验抽样计划GB 4793.1 测量、控制和实验室用电气设备的安全要求第1部分:通用要求

GB/T13384 机电产品包装通用技术条件

GB/T 15479工业自动化仪表绝缘电阻、绝缘强度技术要求和试验方法

GB/T 31425-2015

技术要求

4.1 工作环境条件

库仑测硫仪在下述环境条件下应正常工作:

--温度:5 ℃~40 ℃;

--相对湿度:不大于85%;

--电源:AC 220 V士22 V,50 Hz±1 Hz。

4.2零部件

外购件、外协件应有合格证,所有零部件经检验合格后方能使用，

4.3 管式高温炉

4.3.1 升温速度:1h内炉膛温度应能从室温升至1150℃。

4.3.2 恒温带:1 150 ℃士10 ℃恒温带长度应不小于 70 mm。

4.3.3 控温精度:士10 ℃(1 150 ℃时)

4.3.4 控温误差,显示温度达到设定值(通常 1150 ℃)并稳定后,显示温度与异径燃烧管内实际温度相差不超过士5 ℃。

4.3.5 异径燃烧管:刚玉或石英等材料制造,应能耐温1 300 ℃以上,气密性良好。

4.3.6 管式高温炉外壳温度:在工作温度1 150 ℃时,管式高温炉外壳温度不大于 70 ℃,并有高温警示

标志。

4.4电解池和电磁搅拌器

电解池:高 120 mm~180 mm,容量不少于 400 mL,电解池密封不漏气,且易于清洗。4.4.14.4.2，电极:电极片材料为纯度不低于 99.99%的铂,电解电极的面积约150mm?,指示电极的面积约15 mm?。电极片引线焊接可靠,极片与电极杆的熔接应严密。4.4.3 指示电极响应时间:小于1s。

4.4.4 电磁搅拌器:搅拌器转动平稳,无异常噪声,转速不低于 500 r/min,连续可调。

4.5 库仑积分器

4.5.1 库仑积分器稳定性:在开机 30 min 后,10 min 内漂移不超过 30 个字。4.5.2 库仑积分器线性误差:电解电流0mA~350 mA 范围内线性误差小于士0.1%

4.5.2库仑积分器线性误差:电解电流0mA~350 mA 范围内线性误差小于士0.1%。4.6送样程序控制器

可按规定的程序推进、后退,预分解位置与停留时间可调,分解时间可调或能自动判断。

4.7空气供应及净化装置

主要由电磁泵、净化管等组成,结构合理。电磁泵空气抽气流量不低于1 000 mL/min,供气流量不低于 1500 mL/min,异径燃烧管出口端,活塞与电解池之间连接时口对口紧接,接口部分密封不漏气。且易于清洗:净化管内装氢氧化钠及变色硅胶，

4.8 精密度

同一样品两次重复测定之差应符合表1中重复性限的规定，

4.10 绝缘电阻和绝缘强度

测硫仪的独立供电部分的电源接线端与机壳间的绝缘电阻不小于 20 M。应能承受1 500 V.

50 Hz 交流电,历时 1 min 无飞弧和击穿现象。

4.11 外观

金属镀层及化学处理表面应色泽均匀,不得有露底、起皮、起泡、斑痕或有擦伤和划痕,具有较好的防腐、防锈性能。

检验方法

零部件5.1

组装使用时相关人员检测,符合 4.2要求，

管式高温炉5.2

5.2.1 升温速度

计时检测,符合 4.3.1 要求。

5.2.2恒温带

将炉温升至设定工作温度后,稳定 15 min,将一标准测温热电偶的测量端从进样口处插入,至距离控温热电偶热端约 60 mm 处,记录插人深度;停留 5 min~10 min,每隔 10s读取一次毫伏计上的电势值,共读4次,取其平均值为该位置上的电势值;将热电偶向前推进 10 mm,重复上述操作,直至将测量端推到距离控温热电偶热端另一方向约60 mm 处,把热电偶慢慢往回拉出,拉出距离和间隔时间及读数等操作同推进测量。取推进和拉出共2次值的平均值,绘制炉位置与温度的关系图,找出温度在1 150 ℃士10 ℃的区间,即为管式高温炉的恒温带,其长度应符合 4.3.2 要求。

5.2.3 控温精度和控温误差

将炉温升至设定温度后,开动抽气和供气泵,将抽气流量调节到1 000 mL/min,稳定 15 min,将一测温标准热电偶的测量端从进样口插入到异径燃烧管中,并使其热端与管式高温炉控温热电偶的热端处在同一截面处,使其冷端置于冰水混合物中或室温下。稳定 30 min后,每隔 30s记录一次毫伏计上的电势值和测硫仪上显示的温度,连续记录 40 次。将每次记录的电势值转换为温度值(℃)。当冷端置于室温下时,应进行冷端校正。以标准热电偶 40 次测量温度值的极差为控温精度,应符合 4.3.3 的要求。以标准热电偶 40 次测量温度值的平均值为异径燃烧管内实际炉温,以 40 次测硫仪显示温度的平均值为仪器温度显示值,仪器温度显示值与实际炉温之差为控温误差,应符合 4.3.4 的要求。

5.2.4异径燃烧管

将炉温升至 1 300 ℃并停留 10 min后,降温至窒温,取出异径燃烧管,检査是否有变形破损情况应符合 4.3.5 要求。

5.2.5 管式高温炉外壳温度

将炉温升至1 150 ℃,按 GB 4793.1 测定,应符合 4.3.6 要求。

5.3电解池和电磁搅拌器

5.3.1 气密性检查:开动抽气泵,调节抽气流量至1 000 mL/min,然后关闭电解池和异径燃烧管间的活塞,若抽气量降到 300 mL/min 以下,则证明气密性为合格。

5.3.2 电解池和电极面积:采用相应工具进行检测,应符合 4.4.1 和 4.4.2的要求。

5.3.3 指示电极响应时间:在指示电极间接入毫伏计,启动测硫仪,毫伏计示值稳定后往电解池中滴加微量亚硫酸稀溶液,测量毫伏计示值变化的时间,应符合 4.4.3 的要求。5.3.4 电磁搅拌器:将转速调为 500 r/min,观察转动是否平稳,有无异常噪声

5.4 库仑积分器

5.4.1试验设备

5.4.1.1直流电流表:0.5 级,500 mA。

5.4.1.2电阻箱:0 kΩ~100 kΩ,精度 0.01 2.

5.4.2稳定性测定

在开机 30 min 后,库仑积分器的读数在 10 min 内漂移不超过 30 个字。

5.4.3线性误差测定

测定步骤如下:

a)断开电解池连接线,将直流电流表和电阻箱串接入电解电极电路;开启主机电源,调节电阻箱阻值,将回路电流分别调节至 50 mA、100 mA、150 mA、200 mA、b)250 mA、300 mA、350 mA,在每一设定电流下启动计时器计时2 min,同时记录显示器的显示值,重复测试2次。按式(2)计算积分线性误差P;,应符合 4.5.2 的规定。

5.5送样程序控制器

设定预分解和高温区分解时间,若为自动判断终点,可不设定高温区分解时间。启动进样装置,测定样品于预分解和高温分解区的停留时间和停留位置,应能满足 4.6 要求。

5.6空气供应及净化装置

检测空气流量并观察净化装置,应符合4.7要求。

精密度检验

精密度检验应同时满足以下两个条件:

取6个不同硫含量的煤样,各进行2次重复测定,2次测定值之差都符合 4.8要求;a)对同一煤样进行 10 次重复测定,重复测定值(z)的方差与由 GB/T 214 规定的重复性限计算b)的方差应无显著性差异。比较方法如下:

5.8准确度检验

对6个不同含硫量的标准物质(含硫量分别为高、中、低)进行2次重复测定,在不超差的情况下计算每个煤样的重复测定平均值,各平均值都应在认定值的用户使用参考不确定度范围内,符合 4.9

要求。

5.9绝缘电阻和绝缘强度

按 GB/T 15479 测定,其结果符合 4.10 要求。

5.10 外观检查

目测检查,应符合 4.11 要求

6 检验规则

6.1

总则

测硫仪应进行出厂检验和型式检验,检验项目见表2。

出厂检验

6.2

每台测硫仪应经制造厂质量检验部门按表2规定的出厂检验项目逐台检验,检验合格并出具合格证后方可出厂。

6.3 型式检验

6.3.1 型式检验规则

产品有下列情况之一时,应进行型式检验:

a)新产品投产或老产品转厂生产的定型鉴定，

b)正式生产后,如结构、材料、工艺有较大改变,可能影响产品性能时;

停产2年以上，再恢复生产时:。

d批量生产时,每2年进行1次;

出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时，

e国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时。

6.3.2 抽样规则

按 GB/T 2828.1规定从出厂检验合格的成品中进行如下抽样:

a)批量不超过 25 台时,抽样2台:

b)批量在 26 台一90 台之间时,抽样3 台。

6.3.3 判定规则

产品按如下规则进行型式检验判定:

当批量为不超过 25 台时,根据抽检的样品(第一样本)检查的结果,若检验项目全部合格,则该a)批产品判为合格产品。若不合格品数大于或等于2,则该批产品判为不合格。若第一样本不合格品数等于1,则再按 6.3.2随机抽取2台作为第二样本,进行重复检查。两次样本中不合格品数总和等于1,判为合格;否则为不合格。

当批量为 26 台~90 台时,根据抽检的样品(第一样本)检查的结果,若检验项目全部合格,则61该批产品判为合格产品，若不合格品数大于或等于3,则该批产品判为不合格。如果第一样本不合格品数大于0小于3,则再按 6.3.2抽取3台作为第二样本,进行重复检查,两次样本中不合格品数总和小于或等于3,判该批产品合格;否则为不合格。

7.标识和包装

7.1标识

应在产品适当、明显的位置上固定产品铭牌,并标明下列内容:

a.制造单位名称:

b.产品名称、型号和商标:6)

c.制造日期及编号:0

d.产品主要参数。

7.2 包装

7.2.1产品包装应符合 GB/T 13384 规定，易碎品应有专用小包装,并用纸条、泡沫塑料等物填实。

7.2.2包装箱内应附有下列文件:

a)产品合格证;

b)产品使用说明书;