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重铬酸钾标准溶液配制与标定的几种方法

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2024/6/26 9:20:35


重铬酸钾(K2Cr2O7)是一种有毒且有致癌性的强氧化剂,室温下为橙红色固体。它被癌症研究机构(IARC)划归为类致癌物质,而且是强氧化剂,在实验室和工业中都有很广泛的应用。

  加热到241.6℃时三斜晶系转变为单斜晶系,强热约500℃时分解为三氧化铬和铬酸钾。不吸湿潮解,不生成水合物(不同于)。遇浓硫酸有红色针状晶体铬酸酐析出,对其加热则分解放出氧气,生成硫酸铬,使溶液的颜色由橙色变成绿色。稍溶于冷水,水溶液呈酸性。有毒,空气中容许浓度0.01mg/m^3;。在盐酸中冷时不起作用,热时则产生氯气。为强氧化剂。与有机物接触摩擦、撞击能引起燃烧。与还原剂反应生成三价铬离子。经流行病学调查表明,对人有潜在致癌危险性。

  方法一:

  一、制备:

  1、应用试剂:

  重铬酸钾GB642-65分析纯?2、配制方法:

  每配制一升0.1N重铬酸钾溶液,称取约5克重铬酸钾溶液一升水中,静置2-3天,用虹吸管将上部澄清液导入另一瓶中,以备标定。二、标定:

  1、硫代硫酸钠法:1)原理:

  在酸性溶液中,碘化钾与重铬酸钾作用,析出游离碘,然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的游离碘,以淀粉作指示剂判别终点。其反应式为:

  K2Cr2O7+6KI+14HCl→8KCl+2CrCl+7H2O+3I2?

  2Na2SO3+I2→Na2S4O6+2NaI

  2)应用试剂:

  A、硫代硫酸钠GB637-65分析纯,0.1N标准溶液;?B、碘化钾HGB3526-62分析纯;?C、盐酸GB622-65分析纯,2N溶液;?D、淀粉HGB3095-59?0.5%溶液。3)测定方法:

  准确量取重铬酸钾溶液25-30mL,置于500mL带塞的锥形瓶内,加碘化钾2克,2N盐酸15mL,摇动混匀,盖上磨口塞,放暗处静置5分钟,再加250mL水,用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定,滴至溶液呈现淡黄绿色,然后加淀粉溶液3mL,在充分摇动下,缓慢滴至由兰色变成鲜明的淡绿色,即为终点。?4)计算:?

  重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算:

  N=N1V1/V

  式中:N1—硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度,

  V1—硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL

  N—重铬酸钾溶液之用量,mL

  每次用2-3份平行测定,取其平均值,参与平均结果的不得少于3个

  2、直接配制法:

  将基准重铬酸钾于140~150℃烘干2-3小时,放入干燥器内冷却至室温称取4.9032克溶于水中,然后于20±0.5℃恒温槽内保温,并稀释至一升。未保温的,根据稀释时的温度进行修正。?重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算:

  N=G/4.9032×V

  式中:G—重铬酸钾之量,克

  V—重铬酸钾溶液之体积,mL?4.9032—每毫升当量K2Cr2O7之克数

  重铬酸钾标准溶液配制标定,0.1mol/L:配制

  称取4.9g已在120℃干燥过4h的重铬酸钾在1L量瓶中,加100mL水,摇动至溶解,用水稀释至刻度,贮存溶液在具玻璃塞的瓶中。

  标定

  置40mL水在250mL具玻璃塞的锥形瓶中,用滴定管加入40.00mL 重铬酸钾溶液塞上塞子,混匀。移去塞子,加入3g碘化钾,2g碳酸氢钠和5mL盐酸,立即塞上塞子,充分混匀,在暗处静置10min,用水洗涤塞子和锥形瓶内壁,用已标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色,加2mL淀粉指示液, 继续滴定至蓝色消失,出现亮绿色为止。




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