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2024/6/26 14:32:54比较两种土壤消解方法——带冷消解步骤与不带冷消解步骤——在石墨消解仪中的效率与准确性。实验中,选取了3个土壤样本和2种土壤标准物质,每种处理方法均对土壤样品、实际样品及加标样品各进行6份消解,每批消解均包含2个空白样品,使用原子吸收分光光度计进行后续分析。
消解方法:
1. 带冷消解步骤:
- 向特氟龙消解管中加入10mL盐酸,浸泡4小时。
- 加入5mL硝酸和4mL氢氟酸,加盖后加热至145℃,保持1小时。
- 开盖,加入2mL高氯酸,继续加盖加热至145℃,保持1小时。
- 开盖震荡5分钟,升温至170℃,保持1小时。
- 如有残留,补加2mL 硝酸、1mL 氢氟酸和1mL 高氯酸,继续消解;无残留则赶酸定容。
2. 不带冷消解步骤:
- 特氟龙消解管中滴加水润湿样品,随后加入5mL 硝酸和4mL 氢氟酸,保持1小时。
- 开盖,加入2mL高氯酸,继续加盖加热至145℃,保持1小时。
- 开盖震荡5分钟,升温至170℃,保持1小时。
- 如有残留,补加2mL 硝酸、1mL 氢氟酸和1mL 高氯酸,继续消解;无残留则赶酸定容。
比较结果:
带冷消解步骤虽然增加了消解总时间,但通过在一批样品消解的同时进行下一批样品的冷消解,有效提升了大批量样品处理的工作效率。此外,冷消解减少了消解液的消耗和酸蒸汽对实验人员的危害,同时缩短了加热消解时间,降低了能源消耗。