液相色谱系统是一种用于分离、分析和定量复杂样品中各组分的重要分析工具。为了确保系统的性能和可靠性,正确的使用和维护至关重要。以下是使用液相色谱系统时的一些关键注意事项:
1. 仪器安装与环境要求
- 稳定的环境:液相色谱系统应安装在稳定、平整的实验台上,避免震动和颠簸,以减少基线噪音和避免损坏仪器部件。
- 适宜的温度与湿度:保持室内温度在15至30摄氏度之间,相对湿度不超过85%,以防止样品和流动相的性质变化及部件腐蚀。
- 无尘、无磁场干扰:保持仪器周围环境的清洁,避免灰尘和磁性物质的干扰,以免影响仪器性能。
2. 流动相与样品制备
- 流动相的选择与准备:选择与检测器匹配的流动相,确保流动相纯净、无杂质,并通过过滤和脱气处理。
- 样品的准备:确保样品清洁、无颗粒物,必要时进行过滤,避免堵塞系统。
3. 系统启动与关闭
- 泵的启动:开启泵前,确保系统中充满流动相,避免气泡的产生。
- 逐渐升高流量:启动泵后,应逐渐升高流量至工作流量,避免因流速过快导致系统压力骤增。
- 正确关闭系统:实验结束后,逐步降低流量,关闭检测器和泵,避免突然关闭造成的系统冲击。
4. 样品注射与分离
- 注射量的控制:根据样品浓度和检测器的灵敏度,调整合适的注射量,避免过载。
- 分离条件的优化:根据样品性质和分离需求,选择合适的色谱柱、流动相和梯度程序。
5. 检测器使用
- 检测器的选择:根据样品的吸收特性选择检测器,如紫外检测器、荧光检测器等。
- 检测波长的选择:根据样品的最大吸收波长设置检测波长,保证最佳检测灵敏度。
6. 数据处理与存储
- 数据采集:确保数据采集系统的正常工作,避免数据丢失。
- 数据备份:定期备份原始数据和处理结果,防止数据丢失。
7. 系统维护与清洁
- 色谱柱的维护:定期冲洗色谱柱,延长其使用寿命。
- 系统的清洁:定期清洁泵、检测器等部件,避免盐分和杂质的积累。
8. 安全事项
- 避免直接接触流动相:某些有机溶剂具有毒性和挥发性,操作时应穿戴适当的防护装备。
- 避免高压:系统在高压下运行,避免在系统压力未释放时拆卸连接部件。