消解又叫湿法消化,是用酸液或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。常用的酸解体系有:硝-硫,硝-高氯酸,氢氟酸,过氧化氢等,它们可将污水和沉积物中的有机物和还原性物质如、亚硝*盐、硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐以及热不稳定的物质如硫氰盐等全部破坏;碱解多用苛性钠溶液。消解可在坩埚(镍制、聚四氟乙烯制)中进行,也可用高压消解罐。
消解应注意的问题是:①消解过程中不得使待测组分遭受损失;②不得引进干扰物质;③要安全、快速,不给后续操作步骤带来困难;④消解制得的溶液一定要适合于选定的监测方法。目前主要的消解方法有:电热消解,微波消解。
消解的优势比较:消解电热板消解微波消解 1. 是传统热消解速度的2-5倍,可节省电能75%。 2. 样品各部位受热均匀,温差小,散热量小,实验的重复性高,均一性好。 3. 自动化程度高,提高工作效率。 4. 可批量处理样品。
1. 只能使样品容器的局部受热,消解时间长。 2. 敞开式加热方式,样品受热不均匀,热量损失大,样品的温度和加热器的表面温差大。 3. 工作量大,繁琐。 4. 处理样品有限。
1. 操作繁琐,需要较高的专业知识。 2. 消解后,赶酸时间太长,降低工作效率。 3. 存在一定的安全隐患。 4. 主要用于难容样品,高纯样品。