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气相色谱法测定薄荷中的薄荷脑含量

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2024/7/9 14:33:54

这玩意儿上头?!今天就来测测 ta!


前言

 

本品为唇形科植物薄荷的干燥地上部分。夏、秋二季茎叶茂盛或花开至三轮时,选晴天,分次采割,晒干或阴干。具有疏散风热,清利头目,利咽,透疹,疏肝行气的功效。可用于风热感冒,风温初起,头痛,目赤,喉痹,口疮,风疹,麻疹,胸胁胀闷。

本文参照2020版《中国药典》中色谱条件,结合实际情况,对测试条件进行优化,采用色谱柱 SK-WAX对薄荷中薄荷脑含量进行测定。

 

关键词:气相色谱;FID检测器;薄荷;薄荷脑。

 

1 实验方法

1.1  仪器配置

1.jpg

GC6000气相色谱仪

 

1 气相色谱系统配置清单

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1.2 测试条件

色谱柱:SK-WAX30m×0.32mm×0.25μm

程序升温:柱初始温度70,保持4分钟,以每分钟1.5的速率升温至120,再以每分钟3的速率升温至200最后以每分钟30的速率升温至230,保持2分钟;

载气:高纯氮;恒流模式;

色谱柱流量:2mL/min

进样口温度:200

检测器温度:300

氢气流量:35mL/min

空气流量:300mL/min

进样量:1μL

进样方式:分流进样,分流比5:1

 

1.3 试剂及实验材料

1.3.1 试剂薄荷供试品;薄荷脑标准品;

乙醇,分析纯。

 

1.3.2 设备针式过滤器;

三号筛。

 

1.4 样品制备

1.4.1 对照品溶液的制备取薄荷脑对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1mL0.2mg的溶液,即得。

 

1.4.2 供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)2 g,精密称定,置具塞维形瓶中,精密加入乙醇50mL,密塞称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHZ30分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

2 结果与讨论

2.1 对照品溶液谱图取对照品溶液,按照1.2的测试条件进样分析,结果如下图所示。由图及数据可见,峰型对称,旁边无杂峰,分离度大于1.5,分离良好,符合要求。

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取对照品溶液,按照1.2的测试条件分别连续进样测定7次,重复性色谱图如下图所示,根据测试结果可得对照品溶液保留时间重复性为0.021%,峰面积重复性为0.47%,测试重复性良好。

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2.2 供试品溶液谱图

取供试品溶液,按照1.2的测试条件进样分析,结果如下图所示。由图及数据可见,峰型对称,旁边无杂峰,分离度大于1.5,分离良好,符合要求。

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取供试品溶液,按照1.2的测试条件分别连续进样测定7次,重复性色谱图如下图所示,根据测试结果可得供试品溶液保留时间重复性为0.038%,峰面积重复性为0.49%,测试重复性良好。

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3 结论

 

本文使用皖仪GC6000气相色谱仪建立了薄荷中薄荷脑含量的测定方法。结果表明,参照2020版《中国药典》中色谱条件并结合实际情况,对测试条件进行优化,测试谱图中薄荷脑谱峰对称,连续进样7次的保留时间重复性小于0.5%,峰面积重复性小于0.5%,测试重复性良好。理论塔板数按薄荷脑峰计算远高于10000,满足《中国药典》要求。本品按干燥品计算,本次实验所采用的供式品中薄荷脑含量为0.50%,满足药典不少于0.20%的要求。此方法可为薄荷中薄荷脑含量测定提供参考。


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