本研究以液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS,内标法)分析多种鱼肉、鱼内脏、鱼露(鱼的预制菜)、鱼油脂、虾、蟹等水产及预制菜中的组胺,前处理采用FaTEx-his一步法快速萃取柱净化后,有利于降低基质干扰,减少基质干扰,回收率及精密度符合定量分析的法规要求,此方法不仅大大提高检验效率,其结果也符合定量分析的要求。
背景说明:
食物中组胺的主要来源是水产鱼类,鱼肉与畜禽肉相比更易腐败变质,细菌繁殖迅速,其中某些细菌分泌的脱羧酶可使氨基酸脱羧基产生生物胺类物质,组胺便是这些生物胺里毒性较强的一种。
(1)我国国家标准《GB 2733-2015食品安全国家标准 鲜、冻动物性水产品》规定,“高组胺鱼类每百克中组胺含量不得超过40毫克,非高组胺鱼类每百克中含组胺不得超过20毫克。”
(2)其他国家和地区对组胺的规定:
我国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局2016年发布了国家标准《GB 5009.208-2016 食品安全国家标准 食品中生物胺的测定》
组胺检测方法不仅操作步骤复杂,而且衍生步骤容易造成结果不平行,因此基于液相色谱-串级质谱仪,我们开发有快速萃取组胺专用净化柱,不需要活化、平衡、淋洗、洗脱、浓缩转溶,只需要一步净化过柱,即可得到目标物溶液,上机到LC-MS/MS分析。
(一) 前处理净化步骤
1、 取2g样品加入标准品和一定体积的去离子水,震荡5min
2、 加入一定体积的乙腈水溶液萃取震荡10min,离心5min
3、 取一定体积的上清液加入FaTEx-his组胺专用柱,收集全部滤液
4、 上机到LC-MS/MS分析
(二) 仪器分析条件
液相色谱的分离条件和MRM定性定量离子参数,在此不赘述。
(三) 实验结果
此研究报告测试多种鱼肉、鱼内脏、鱼露(鱼的预制菜产品)、鱼油脂、虾、蟹样品中的组胺的回收率和变异系数(CV)符合定量分析的标准要求。由于篇幅有限,欢迎联络我们索取具体实验数据及仪器分析方法!!!
参考文献: