1.开机：开机前检查各管路、瓶盖及干燥管等部件是否连接好，试剂瓶和溶剂瓶中的卡尔费休试剂和无水甲醇是否充足。然后打开仪器后侧的电源开关，仪器自检后输入操作员编号 （不大于3位数的任意数值），按【确认】键显示当前时间，再按任意键进入操作主菜单。
2.吸溶剂：移动光标至 “手动控制”按【确认】键进入子菜单，选择 “吸溶剂”并按下 【吸溶剂】键，此时气泵工作将溶剂瓶中的甲醇会注入到反应杯中，反应杯中的甲醇液面需浸过反应杯中的电极铂片及滴定头，按【返回】键停止。旋动搅拌旋钮调节适宜搅拌速度，使反应杯内的液体能充分混匀。
3.清洗滴定管：在“手动控制”菜单中选择 “回液” 并按下 【确认】键，等待计量管中活塞上升至计量管顶部并提示回液完成，然后选择 “吸液” 并按下 【确认】键，等待计量管中活塞下降至底部，此时试剂瓶中的卡尔费休试剂会吸入到计量管中，直至提示吸液完成。如果计量管上部有空气，可重复以上步骤，再回液一次并吸液一次。该步骤的目的是去除计量管上方的空气并使计量管充满新鲜的卡尔费休试剂。
4.空白滴定：按【返回】键回至主菜单，再按 【打空白】键，此时仪器开始预滴定，计量 管中的卡尔费休试剂会通过滴定头注入到反应杯中，去除掉反应杯内含有的水分，滴定完成 后提示打空白完成，按【返回】键退出，该仪器准备就绪并进入自动保持终点的待机状态。 如果待机过程中系统提示漂移异常，意味着反应杯内还有多余的水分，可晃动反应杯内的液 体清洗反应杯内壁上的水汽，再重复打空白的操作即可。
5.漂移测定：在主菜单下选择 “标定”，按【确认】键进入，选择 “漂移测定”按【确认】 键，然后输入 2～5min的测定时间，按【确认】键继续，等待测定时间结束，弹出漂移测定的结果，该结果的大小跟环境湿度，滴定度，反应杯气密性，以及反应管干燥剂的活性相关。
6.试剂标定：在主菜单下选择 “标定”，按【确认】键进入，选择 “标定记录”按【确认】 键进入，通过按上下键移动光标，并按 【删除】键将5 条记录清零，按【返回】键返回上级。用10uL微量进样针，准确量取 10uL的去离子水，确保针内无气泡，并用纸拭干针头上的水分，选择 “试剂标定” 按【确认】键继续，弹出进样倒计时提示，此时打开反应杯的加样塞，将10ul的水注入到反应杯液面以下，按【确认】键继续，然后输入纯水重量 10mg，再按【确认】键开始标定，等待标定结束，弹出第一次标定结果，重复以上步骤，至少标定 3 次以上。如果标定结果重复性不好，可再多标定两次，并在标定记录中删除误差较大的结果。
7. 样品测定：返回到主菜单，按【测量】键进入测量方法提示，再按 【确认】键提示加样倒计时，此时加入事先准备好的样品（样品尽量不要粘在滴定杯内壁及电极上），按【确认】 键后输入样品编号及样品重量，再按 【确认】键开始测量。测量结束弹出测量结果，也可到主菜单的 “测量记录”选项中查看测量结果，在结果详情界面再按 【确认】键可从打印出结果（选配带有打印机）。重复以上步骤可继续测量下一个样品。
8.结束：所有测试完成后，进入主菜单的 “手动控制”选项中，选择 “回液” 按【确认】 键，将计量管中的试剂注回到卡尔费休试剂瓶中，再选择 “排废液” 按【确认】键将反应 杯中的液体排出到废液瓶，排空后按 【返回】键停止。然后再选择 “吸溶剂” 按【确认】 键，向反应杯中加入少量的甲醇浸泡电极和滴定头，取下废液瓶倒空废液后装回，最后关闭 仪器电源开关。
9.注意事项：掉落到仪器表面的试剂会腐蚀外壳，务必及时清理； 拆卸或安装瓶盖，干燥管和管路时注意各密封圈的正确使用和安装，避免影响系统气密性； 排废液操作前请注 意废液瓶容量，废液瓶废液溢出会直接腐蚀并损坏仪器的气泵； 确保反应杯中有足够的甲 醇参与滴定反应，避免影响测量结果；试剂可能剧毒、强腐蚀性、易燃，请妥善保管和使用。
