辣椒粉中罗丹明B含量测定的整体解决方案—BJS 201905
罗丹明B是一种碱性染料，曾被大量用作食品添加剂，后因实验证明其致癌性，被禁用于食品行业。根据世界卫生组织国际癌症研究署(IARC)化学品致癌风险评价：罗丹明染料被摄取以及皮肤接触该物质均会造成急性和慢性的中毒伤害。罗丹明B具有脂溶性，现仍有非法使用用作调味品(主要是辣椒粉和辣椒油)染色剂。
安谱实验参照国家市场监督管理总局颁发《BJS 201905 食品中罗丹明B的测定》，使用CNW Poly-Sery MCX 混合型强阳离子交换小柱对辣椒粉样品中罗丹明B进行了检测，方法本底低，回收率高，精密度好。
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基质：辣椒粉
样品提取：
试样前处理提取：准确称取1 g（精确至0.01 g）试样置于50 mL塑料离心管中，准确加入10.0 mL含0.1%甲酸的甲醇水(1:1)溶液，混匀，加入陶瓷均质子两颗，于旋涡混匀器上涡旋15 min，于8000 r/min离心10 min，取3 mL提取液层溶液过0.45 μm PTFE亲水滤器后待净化。
SPE小柱操作：
SPE：CNW Poly-Sery MCX SPE小柱(粒径40 um，60 mg/3 mL）（货号：SBEQ-CA3279）；
活化：3 mL 甲醇，
平衡：3 mL 水，
净化：准确移取1.0 mL提取液
淋洗：3 mL 0.1%甲酸水溶液、3 mL水、3 mL甲醇
洗脱：6 mL 5%氨水甲醇溶液
并收集洗脱液，洗脱溶液在45°C下，用氮气吹至近干，残渣用1.0 mL 含0.1%甲酸的35%乙腈水溶液溶解，过0.45 μm PTFE亲水滤器（货号：SCAA-113）上机测定。
加标样品：
加标水平0.1 μg/g（对应上机溶液浓度10ng/mL）：称取样品后，加入罗丹明B标准使用溶液（1 μg/mL） 0.1mL，后续操作同上；
加标水平0.5 μg/g（对应上机溶液浓度50ng/mL）：称取样品后，加入罗丹明B标准中间液（10 μg/mL） 0.05mL，后续操作同上；
前处理注意事项：前处理过程中提取液需过滤后再过SPE小柱；含5%氨水的甲醇溶液现配现用。
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液相色谱
a) 色谱柱：C18柱，4.6 mm×150mm，粒径5 μm（货号：LAEQ-461571）。
b) 流动相：A为0.1%甲酸水溶液，B为乙腈，
c) 流速：1.0 mL/min。
d) 柱温：35°C。
e) 进样量：10 μL。
f）激发波长：550 nm；发射波长：580 nm；梯度洗脱程序见表3
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图1 罗丹明B标准溶液谱图（10 ng/mL）
图2 样品加标（上）和样品空白（下）叠图谱图（样品加标10 ng/mL）
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4.1 标准曲线数据
以标曲的峰面积与标曲上机浓度绘制标准曲线。
标准曲线：y = 1637.7x - 86.745，R2 = 0.9999
4.2 加标回收率数据
辣椒粉样品的加标回收率数据见下表。
表1 辣椒粉基质的加标回收率数据n=3
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使用安谱实验标准品和相关耗材，参照《BJS 201905 食品中罗丹明B的测定》，对于辣椒粉样品中罗丹明B进行检测，加标回收率在90%左右，RSD均小于5%，该方法操作简便稳定。安谱实验标准品和相关耗材能够很好的满足辣椒粉等基质中罗丹明B含量的检测。
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