血清中16种全氟及多氟烷基化合物的测定-超高效方案-化工仪器网-手机版

简介

本方法使用创新型分体式HMR净化管/96孔板结合96孔正压固相萃取装置一步式净化血清样品，再通过LC-MS/MS进行检测，回收率达90%左右。样品处理过程简单，结果准确。

方法优势

Ø 蛋白沉淀和磷脂去除一步完成，可有效去除血清中蛋白、磷脂类化合物对实验结果的影响

Ø 通过式净化，极大简化前处理步骤，约1h即可完成前处理操作

Ø 上样量仅需50μL，大大节省了宝贵的样品

Ø 试剂耗材使用量更少，更加环保节约

Ø 柱效远超直通式SPE，回收率稳定，可达90％左右

配套设备及耗材

序号	产品名称	产品描述
1	96孔正压固相萃取装置	EZ PRE-96正压固相萃取装置
2	96孔氮吹仪	EZ VAP-96氮吹仪
3	双位96孔氮吹仪	EZ VAP-192双位96孔氮吹仪
4	MixMate® 混匀小精灵	MixMate®主机，不含样品管管架，230 V/50-60 Hz（CN）
5	8道移液器	8-通道，10-100µL, 可调量程
6	超效分体96孔集成板HMR	HMR S-micro BIO 96 Well, 15mg, 1 mL, 1/PK
7	超效分体96孔SPE板HMR	HMR S-micro BIO SPE, 15mg, 1 mL, 100/PK
8	超效96孔板微径小柱适配器	Micro columnadapter rack，SUS,1/PK
9	20种全氟混标（包含方法中15种全氟）	PFAS Mixture with 20 analytes, 5 µg/mL in Methanol/Water，1mL
10	11-氯-3-氧杂全氟十一烷磺酸钾	50 µg/mL，1mL，甲醇/水，CAS：83329-89-9
11	13种全氟内标	Mass-Labelled PFC Extraction Standards Solution 2.0μg/mL 1.2mL
12	血清中全氟质控品Y2403	INSPQ PFC Reference Material Y2403，1/kit
13	血清中全氟质控品Y2301	INSPQ PFC Reference Material Y2301，1/kit
14	血清中全氟质控品Y2304	INSPQ PFC Reference Material Y2304，1/kit
15	Leosil C18/PFP核壳柱（GB23200.121方法专用）	Leosil Shell C18/PFP, 2.7µm, 100* 2.1mm, 1/PK
16	96孔收集板	Collection Plate, 1 mL/Round/U-Shaped, 96 Well, 10/PK
17	封板膜	660 Tape Sealing Pad for 96 Well Plate，25 Sheets/Pad，10Pad/pk

样品前处理

血清中16种全氟及多氟烷基化合物的测定-超高效方案

仪器条件

1）色谱条件

色谱柱：Leosil C18/PFP核壳柱 (2.7µm, 100* 2.1mm）

流动相：5mmol/L乙酸铵甲醇（A），5mmol/L乙酸铵水溶液（B）

流速：0.4mL/min

柱温：50℃

进样量：2μL

流动相梯度表

血清中16种全氟及多氟烷基化合物的测定-超高效方案

2）质谱条件

AB 6500+质谱检测器采用多反应检测模式（Multiple

Reaction Monitoring，MRM），ESI负离子模式。

离子源：电喷雾离子源；

扫描方式：负离子扫描；

检测方式：多反应离子监测（MRM）；

电喷雾电压：-4500V；

离子源温度：400℃；

辅助气1：60psi；

辅助气2：60psi；

气帘气：30psi；

碰撞气体：Medium

目标PFASs的离子对、锥孔电压、碰撞能量等参数见下表

血清中16种全氟及多氟烷基化合物的测定-超高效方案

方法定量限

在以下两种方法中取最大值作为本项目的方法定量限（Limit of quantification，LOQ）：（1）在实际血清基质中满足信噪比大于10的最低浓度，信噪比采用RMS（Root Mean Square，RMS）方法；（2）标准曲线工作范围内满足实测浓度在理论值偏差±20％之内的最低浓度。由于本研究中样品未经浓缩和稀释，无稀释倍数，因此方法定量限即为LOQ，如下表。