1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上
均匀涂上一层润滑脂(切勿涂得太厚或使润滑脂进入活塞孔中，以免污染萃取液)塞好后再把活塞旋转几圈，使润滑脂均匀分布，看上去透明即可。
2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏(用水检验)，确认不漏水时方可使用，将其放置在合适的并固定在铁架上的铁圈中，关好活塞。
3、将被萃取液和萃取剂(一般为北萃取液体积的1∕3)依次从上口倒入漏斗中，塞紧顶塞(顶塞不能涂润滑脂)。
4、取下分液漏斗，用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗颈，左手握住漏 斗活塞处，大拇指压紧活塞，把分液漏斗口略朝下倾斜并前后振荡：开始振荡要慢，振荡后，使漏斗口仍保持原倾斜状态，下部支管口指向无人处，左手仍握在活塞支管处，用拇子和食指旋开活塞，释放出漏斗内的蒸气或产生的气体，使内外压力平衡，此操作也称“放气”。如此重复至放气时只有很小压力后，再剧烈振荡2—3min,然后再将漏斗放回铁圈中静置。
5、待两层液体分开后，打开顶塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出至接受瓶：
(1)若萃取剂的比重小于被萃取液的比重，下层液体尽可能放干净，有时两相间可能出现一些絮状物，也应同时放去;然后将上层液体从分液漏斗的上口倒入三角瓶中，切不可从活塞放出，以免被残留的被萃取液污染。再将下层液体到会分液漏斗中，再用新的萃取剂萃取，重复上述操作，萃取次数一般为3—5次。
(2)若萃取剂的比重大于被萃取液的比重，下层液体从活塞放入三角瓶中，但不要将两相间可能出现一些絮状物放出;再从漏斗口加入新萃取剂，重复上述操作，萃取次数一般为3—5次。
6、将所有的萃取液合并，加入过量的干燥剂干燥。
7、然后蒸去溶剂，根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法纯化。
自动液液萃取仪该装置包括控制器、萃取槽、搅拌器、分相传感器及电磁阀，萃取槽由上部萃取槽和下部萃取槽组成，上部萃取槽和下部萃取槽之间密封连接后，内部形成一个用于盛装待萃取溶液的空腔；所述上部萃取槽的两个侧面分别设置有排气口和搅拌器入口，顶部设置有进液口，下部萃取槽的底部设置有出液管入口，出液管上从上到下依次设置有分相传感器、电磁阀，出液管的下方设置有收集器；所述分相传感器为光纤探针或铜电极，其位于从出液管引出并与出液管连通的检测管内。该萃取装置具有自动化程度高、萃取效果好、性能稳定、操作方便的特点。采用一种新型的自动液液萃取仪对酚标准使用液进行萃取,使用 本仪器操作可减轻人力操作,萃取过程中能自动放气,并且不会出现由于手动力 气不足而混合不匀的情况
