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2024/7/25 8:41:14透射电子显微镜是一种可以观察样品内部结构的测量装置。
一种电子显微镜,通过用电子束照射超薄样品并检测穿过样品的透射电子和散射电子来观察超薄样品的内部。它被广泛应用于材料工程和生物化学等领域,因为它可以在高放大倍率下观察样品的内部结构,而这是用光学显微镜无法观察到的。 (英文:透射电子显微镜(TEM))
图 1. 显微镜类型和分辨率
透射电子显微镜用于以数百至数百万倍的放大倍数观察样品的内部结构。
从几十微米水平的整个细胞到几埃(1埃(埃)= 10 -10 m)水平的原子排列结构,都可以观察到。可支持多种物体的观察,如半导体、陶瓷等多种材料的结构分析,细胞、细菌等生物样品的结构分析。通过调整透镜系统观察电子衍射图案,通过添加光谱仪进行元素分析和状态分析等,可以获得各种信息。与扫描透射电子显微镜(STEM)不同,它可以一次获取全部图像数据,因此有时用于观察结构随时间的变化。
图 2. 显微镜类型和结构图像
透射电子显微镜的原理是用加速电子照射样品并检测穿过样品的电子以观察内部状态。虽然结构类似于光学显微镜,但使用的光源是电子束而不是可见光,因此样品必须足够薄以允许电子通过(大约100 nm或更小)。通过样品传输的电子密度的差异表现为对比度。
照射样品的电子的波长越短(能量越大),分辨率越高。当电子以300 kV的加速电压加速时,波长为0.00197 nm,比光学显微镜中使用的可见光的波长(约380 nm至约780 nm)短得多,因此可以高分辨率观察(~0.1 nm)。
加速电压越高,波长越短,分辨率越高,但对样品的损伤也相应增大,因此必须适当调整。由于光学系统像差等因素,分辨率上限约为50 pm。
根据所使用的样品,可能需要适当的样品制备。
厚样品
用普通透射电子显微镜观察的样品必须薄至 100 nm 左右。
1. 分散法
将样品分散在溶剂中,并将分散液滴到观察基板上。
2. 切片机法
该方法使用金刚石刀将样品薄化至 100 nm 左右。聚合物等软样品用液氮冷却,然后切割。
3.Ar铣削法
通过机械加工将厚度减至几十微米的样品用Ar +离子照射,破坏样品中的键,将其切成薄片。
4. FIB 方法在用
扫描电子显微镜(SEM)观察的同时,使用 FIB 细化目标区域。使用加速电压为1000 kV以上的甚高压电子显微镜(HVEM),可以观察厚至5 µm的样品,但由于设备极其庞大且结构复杂,主要由马苏等研究设施。
不含重元素的聚合物样品和生物样品
主要由C、H、N和O等轻元素组成,因此它们具有较高的电子透明度,可能无法为结构识别提供足够的对比度。使用具有高电子散射能力的染色剂(例如 OsO 4或 RuO 4 )对想要观察结构的区域进行选择性电子染色,可以获得具有足够对比度的图像。电子染色可以改变样品的结构,为了避免这种影响,使用透射电子显微镜的相位差或使用扫描透射电子显微镜(STEM)获得对比度是有效的。
高真空条件下蒸发或升华的样品
如果在高真空条件下发生蒸发或升华,不仅会导致样品的结构和形状发生变化,还可能导致设备故障。为了防止这种情况,有必要使用环境控制的透射电子显微镜(ETEM)或冷冻电子显微镜。
图3 电子束照射产生的主要电磁波
当用加速电子束照射样品时,可以获得电子以外的各种信号,因此可以将各种类型的分析设备附接到透射电子显微镜。
电子束衍射
通过检测弹性散射电子束的干涉可以获得样品的衍射图像。分析衍射图像可提供晶体结构和取向等晶体学信息。
电子能量损失光谱 (EELS)
非弹性散射电子束是入射电子束激发样品中的电子后从样品发射的电子束。通过测量电子束与照射前相比损失了多少能量,可以确定样品的成分和键合状态等信息。
电子束断层扫描
通过将 CT(计算机断层扫描)原理应用于发射的电子,可以通过叠加样品的断层扫描图像来创建三维立体图像。
除此之外,还可以添加各种分析功能。与使用单独的测量装置进行的测量相比,可以在观看透射电子显微镜图像的同时选择测量位置,从而可以进行更详细的测量。