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2024/7/25 9:29:42气相色谱仪操作条件的选择,常常决定是否能够达到分离的目的,而选择试验条件的主要依据是范氏方程和分离度与各种色谱参数的关系式。气相色谱柱分析条件的选择主要包括柱温、载气种类和流速等的选择。适当的分析条件,可以在较短的时间内完成分析工作,并达到良好的定性定量目的。在日常工作中,如何进行气相色谱分析条件的选择呢?
气相色谱分析中如何选择载气的操作条件?
根据不同的载气类型进行选择,设定流量过高或者过低,都会损失柱效。
但是一般情况下,并不选择曲线的z 低点作为工作点,因为此状态下,分析效率较低,保留时间长。一般选择曲线z 低点偏右的部分,选择工作点。
氮气做载气,线速度可以设定在20-30cm/s。
氦气做载气,可以使用更高的线速度,不至于显著损失柱效。
气相色谱分析中如何选择汽化室温度的操作条件?
气化室温度控制在使样品瞬间汽化而不造成样品分解为好。一般规律是气化室温度高于样品的沸点温度并要求保持气化温度恒定就可用峰高定量。
气相色谱分析中如何选择色谱柱柱温的操作条件?
(1)一般采用柱温为被分析物的平均沸点左右或稍低一点;
(2)柱温不能高于固定液zui高使用温度,低于样品分解温度;
(3)特殊情况下柱温也可以低于柱温很多(例如:环己酮中环己基过氧化氢色谱分析中环己酮沸点160多摄氏度,设置55℃柱温,峰型和出峰速度都很好)。
气相色谱分析中如何选择柱形、柱径和柱长的操作条件?
(1)缩小柱子的直径对提高柱效率,提高分离度是有利的,但直径太小,对分析速度不利;
(2)柱子直径与柱曲率半径相差越大越好;
(3)一般填充柱柱长多用两米左右,毛细管柱十几、几十米左右。
新购置的气相色谱仪无需查找分析条件,色谱仪厂家技术人员在安装调试时已经设定好,无需再进行调整。如后续检测其他新样品,需要进行改变色谱分析条件(载气、流速、温度、色谱柱类型以及柱温等)。